Способ определения 2-втор-бутил-4, 6-ди нитрофенилизопропилкарбоната

Союз Советских Социалистических Республик(51)Мэ 6 01 М 21/78 с присоединением заявки Йо Государствеииый комитет СССР ио делам изобретеиий и открытий(088.8) Дата опубликования описания 15.0581(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ2-ВТОР-БУТИЛ,6-ДИНИТРОФЕНИЛИЗОПРОПИЛКАРБОНАТА Изобретение относится к аналитической химии веществ, применяемых в сельском хозяйстве, и может быть использовано для количественного определения действующего вещества акрекса в смачивающихся порошках эмульгирующих концентратах, сусйенэиях и эмульсиях, применяемых для обработки растений. Акрекс (действующее вещество 2-втор"бутил,б-динитрофенилизопропилкарбонат) выпускается проьюшленностью в виде 50-го смачивающегося порошка н 30-го эмульгирующего концентрата, применяется в виде 0,1 - 0,5-ой суспенэии или эмульсии в воде, как контактный акарицид и противомучнисторосяный фунгицид. В воде нерастворим, хорошо растворяется в ацетоне, ксилоле, спирте. Известен способ определения акрекса в воде тонкослойной хроматографией, основанной на экстракции пестицида органическим растрорителем, отгонке растворителя, .хроматографировании пробы в тонком слое силикателя с цинковой пылью,обнаружении пестицида путем его восстановления до аминосоединений и проявления нингидриновым реактивом, Точность определенкя 10-15 1). Однако этот способ имеет недос 10 таточную точность определения,требует сложных приемов работй нбольших затрат времени..Цель изобретения - повышениеточности и упрощение способа. 15Указанная цель достигается тем,что согласно способу анализируе" мую пробу, содержащую 2-втор-бутил,б-динитрофенилиэопропилкар 20 бонат, обрабатывают щелочью прикипячении с последующим фотометрированием полученного окрашенногосоединения. Нерастворимый в воде акрекс гидролизуется при нагревании в щелочной среде до диносеба (2-втор-бутил,б-динитрофенил) , который растворяется в щелочах с образо830204 ОбООСН(СНэ)гСч.Нд 1Ка ОН ОКоОна09 НРМаОН бцНу О и ЮОг 0 ество акестным (ТСХ)рическим) Вес навески акрекса г,3010 30 ф 011 Зю 6 01+0,002 0 Зав траты ремени а анаизы, ч сред нее ост льт сит нег ью значение,определения среднегота с надежностью 0,95;льная погрешностьрезультата с надеж,95,точ реэ от ср ванием соли аци-формы, При гидролиэе акрекса и образовании ациСоль аци-формы (аци-соединение) интенсивно окрашена в желтый цвет что позволяет определить ее концентрацию фотометрически с использованием в качестве стандарта для построения калибровочного графика раствора 2,4-динитрофенола или 2,4-динитроортокрезола в 0,1 н. растворе едкого натра.Методика анализа. В качестве стандартного раствора используют раствор 2,4-динитрофенола (ДНф) в 0,1 н. растворе едкого натра. Препараты акрекса, подлежащие анализу, гидролизуют кипячением в щелочной среде и разбавляют до содержания аци-соединения в пределах 0,5 - 5,0 мкг/мл. Затем по калибровочному графику находят точную концентрацию аци-соединения в растворе и пересчитывают с учетом разбавления и разности молекулярных весов акрекса и динитрофенола, используемого в качестве стандарта, на содержание акрекса в препарате.Ход анализа. Анализ навески акрекса. Взвешивают с точностьв до 0,0002 г 0,1, 0,2 и 0,3 г акрекса переносят в колбу, заливают 50- 100 мл 1 н. раствором едкого натра, кипятят 5 мин. Желтый раствор отфильтровывают в мерную колбу на 100 мл и доводят до метки 1 н. соединения происходят следующиепревращения О Ъмараствором едкого натра. Далееанализ проводят как и для эмульсии акрекса.Анализ препарата акрекса. 1 г препарата, взвешенного с точностьдо 0,005 г, переносят в колбу,заливают 50-100 мл 1 н. растворомедкого натра и кипятят 5 мин.Раствор отфильтровывают в мернуюколбу на 100 мл и доводят до метки 1 н. раствором едкого натра.Далее анализ ведут как и для эмулсии акрекса.Анализ эмульсии акрекса. Отбирают пипеткой 5 мл эмыльсии акрекса, переносят в колбу на 100 млзаливают 50 мл 0,1 н.раствором едкого натра и кипятят в течение5 мин. Желтый раствор отфильтровывают в мерную колбу на 100 мли доводят до метки 0,1 н. раствором едкого натра. 4 мл этого разбавленного раствора переносят вмерную колбу на 100 мл и еще раздоводят до метки 0,1 н. раствором.едкого натра. Полученный раствориспользуют для колориметрирования 5 при синем светофильтре. В таблице дано кол рекса, определенное и и предлагаемым (фотом способами.830204 Форглула изобретения Составитель С. ХованскаяРедактор Л. Копецкая Техред М.Коштура Корректор А. Гриценко Эаказ 3788/86 Тираж 907 ВНИИПИ Государственногокомитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д.4/5Подписное Филиал ППП "Патент", г.ужгород, ул.Проектная, 4 Способ определения 2-втор-бутил- -4,6-динитрофенилизопропилкарбоната включающий фотоглетрирование окрашенного соединения, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения точности способа и его упрощения, пробу анализируемого вещества обрабатывают щелочью при кипячении с последующим фотометрированием полученного окрашенного соединения.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1, Методы определения микроколичества пестицидов в продуктах питания, кормах и внешней среде. Ю.,