Компаунд-хроматограф

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социаактических Реснубанк(22) Заявлено 07,0679 . (21) 2776986/23-25 с присоединением заявки Йо Государстаеииый коиитет СССР ао Йфяам изобратфиий и открытий(72) Авторы изобретения Е.Б.Шмидель, Л.И.Калабина, Л.Н.Коломиец и В.Н.Хохлов Всесоюзный научно-исследовательский и проектноконструкторский институт комплексной автоматизациив нефтяной и газовой промышленности(54) КОМПАУНД-ХРОМАТОГРАФ Изобретение относится к аналитической технике, в частности к хроматографии, конкретно к жидкостной хроматографии, и может быть использовано в аналитической практикепри анализе высококипящнх веществ.Известен компаунд-хроматограф, состоящий из системы подачи растворителя под давлением в жидкостную колонку, в состав которой входят регулятор давления, образцовый манометр, буферная емкость с растворителем; из жидкостной колонки с устройством для ввода пробы и вентилем тонкой регулировки потока жидкости, из гаэового хроматографа, присоединенного между выходом из жидкостной колонки и сборником Фракций. Для равномерной подачи капель растворителя в испаритель газового хроматографа поддерживалась постоянная разность давлений, Во избежание частичного испарения капли в момент ее образования и падения испаритель снабжен холодильником 1 .Недостатками данного устройства является сложность аппаратурной реализации, возможность анализа только низкокипящих веществ, темпера" тура которых ограничена возможностями газового хроматора, сигналгазового детектора в значительнойстепени зависит от Физико-химическихсвойств анализируемого вещества,что в свою очередь вызывает необходимость калибровки хроматографа покаждому компоненту,Ближайшим к изобретению являетсяустройство, .содержащее колонку и.газовый детектор 21. Недостатком его является низкаячувствительность детектирования изначительный дрейф детектора.15 Цель изобретения - расширениекруга определяемых веществ.Это достигается тем, что выходжидкостной колонки снабжен двумясообщающимися капиллярами, один из 20 которых служит для.отвода элюентаиэ колонки, другой соединен с коммуникацией, по которой подают газв детектор, причем капилляры установлены под углом 0(об 490 одруг кдругу, В качестве детектора используют пироэлектрический датчик.На чертеже изображен компаунд.Компаунд-хроматограф включаетблок 1 подачи элемента, жидкостную 30 колонку 2, сообщающиеся капилляры3 и 4, коммуникацию 5 для ввода газа,пироэлектрический датчик 6,Устройствоработает следующимобразом.Элюент из блока подачи растворителя подается в жидкостную колонку2, выход которой выполнен, в видедвух сообщающихся капилляров 3 и 4.В связи с тем, что капилляр 3 обладает отличным от нуля гидродинамическим сопротивлением, в капилляре 4устанавливается определенный уровень элюента, высота которого соответствует статическому давлениюна входе капилляра 3, Вместе с потоком газа, проходящего по трубке5 в,детектор 6, в установившемсярежиме будут попадать за счет диффузии пары злюента. В связи с тем,что пироэлектрический датчик реагирует только на скорость измененияконцентрации элюента в потоке газа, 20его сигнал будет равен нулю. При вводе пробы в жидкостную колонку разделенные компоненты на выходе еебудут изменять скорость потока растворителя пропорционалвно.объему 25определяемого компонента. Это вызовет изменение уровня элюента в капилляре 4. Изменение уровня приведетк изменеюфю концентрации элюентав потоке газа, в результате появит- ЗОся сигнал детектора,В предложенном компаунде злюент,как правило, является горячим веществом, если же элюент не являетсятаковым, то в него можно внестигорячую добавку. Таким образом,сигнал пироэлектрического датчикабудет пропорционален объему определяемого компонента,Описанный компаунд был реализован в макете и опробирован. В качестве блока подачи элюента использовалась осмотическая ячейка. Осмотическая ячейка, выполнена иэ двухемкостей, разделенных полупроницаемой перегородкой. 45В качестве растворителя использовали воду, над мембраной находился насыщенный раствор соли сернокислого магния в воде, контактирующий с этой же солью в твердой фа Озе. В качестве элюента для жидкостной колойки использовали гепта.При давлении на входе в колонку 25 атмрасход элюента составлял 0,25 мп/мин.На компаунд-хроматографе быларазделена смесь (ДДТ, ТДЕ и линлана) хлорорганических инсектицидов. Колонка длиной 32 см с внутренним диаметром 2 мм заполнена силикагелем с размером частиц 10 мин, Детекторпироэлектрический датчик, выполнен, например, из ниобата лития, в качестве катализатора и электродов служила напиленная на поверх 1 ность ниобата .лития платина, Усилителем сигнала детектора служил измеритель малых токов ИИТ,5.Описанный хроматограф найдет широкое применение в аналитической практике, в химической, нефтяной, сталелитейной, биологической и других отраслях народного хозяйства. Он позволяет использовать достижения газовой хроматографии для детектирования в жидкостной хроматографии. Применение его позволяет получить значительный экономический эффект за счет низкой стоимости газового детектора по сравнению со стоимостью жидкостного детектора, а также эа счет универсальности детектирования и расширения области применения хроматографа, Применение предложенного компаунд-хроматографа при технологическом контроле многотоннажного производства (например, в нефтепереработке и нефтехимии) позволит получить экономический эффект, точную цифру которого в настоящий момент не представляется возможным,оценить.формула изобретенияКомпаунд-хроматограф, включающий блок подачй растворителя, колонку и газовый детектор, о т л и ч аю щ и й с я тем, что, с целью расширения круга определяемых объектов, жидкостная колонка снабжена двумя сообщающимися капиллярами, один нз которых служит для отвода элюента из колонки, другой соединен с коммуникацией, о которой подают газ в детектор, причем капилляры установлены под углом О( с(90 одруг к другу, а в качестве детектора используют пироэлектрический датчик.Источники информации, принятые во внимание при экспертизе1. Чижков В.П. н др. - ффизическая химия", 1968, 42, 31-38.2. Авторское свидетельство СССР 9 575566, кл, С 01 й 31/08, 1975 (прототип).Сбставитель В,ВоробьевРедактор О.филиппова Техред Е.Гаврилеюко Корректор И.ШарошиЗаказ 137 23 Тираж 07 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4