Способ получения хлорида кальция, ингибированного азотсодержащим coe-динением кальция

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республик(23) Приоритет -Государственный комитет СССР но делам изобретений и открытИйДата опубликования описания 15,03, 81 Л. А. Мандрыка, Э, М, Миткевич, Б, А. Шихов и В. Н. Коробанов(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРИДА КАЛЬЦИЯ ИНГИБИРОВАННОГО АЗОТСОДЕРЖАЩИМ СОЕДИНЕНИЕМ КАЛЬЦИЯ учае, онечава являетого спо твердог получен кот тется спо-60-ноальцияобеспечи 1смеси Изобретение относится к способам получения хлорида кальция, ингибированного азотсодержащим соединением кальция, используемого в качестве добавки к бетонам и составам для ликвидации пыле- и снежно-ледяных образований на дорожных и уличных покрытиях.Известен способ получения хлорида кальция, ингибированного нитрит-ннтратом кальция, включающий смешение 68-ного раствора хлорида кальция с твердым нитрит-нитратом кальция в соотношении 9:1-1;9 при 150-170 С и последующую кристаллизацию продукта из получаемой смеси охлаждением 13 Недостатком эт соб , ся использование о нитрит: нитрата кальция, ие орого затруднительно.Известен также способ получения хлорида кальция, ингибированного ни рит-нитратом кальция., включающийсмешение 65-73-ного раствора хлорида кальция с 35-85-ным раствором нитрит-нитрата кальция при температуре не выше 150 С и последующую кристаллизацию продукта из полученнойсмеси охлаждением 123 . Недостатками этого способа являются разложение термически нестойкого нитрита кальция при смешениис растворами хлористого кальция,имеющими концентрацию 60-70 вес,и температуру 130-150 С, Поэтому,вследствие выделения вредных окисловазота в окружающую среду, необходимо производить каталитическую очистО ку выхлопных газов. При высоком содержании нитрита кальция конечныйпродукт получается в виде .труднокристаллизуемых расплавов, которые необходимо затаривать в дорогостоящие5 металлические барабаны. В том слкогда удается получить твердый кный продукт, в нем содержатся срнительно малые количества нитритакальция, ие превышающие 7-8. ТверО дый. продукт представляет собой неоднородную механическую смесь.Цель изобретения - получение однородного продукта постоянного состава и упрощение процесса.5 Поставленная цель достигасобом, включающим смешение 5го раствора хлорида кальция с 5260-ным раствором нитрита кпри 35"100 С в количестве,р 1 СаСРсвающем отношение С ло ), в(1 у 5-6):1, и последующую кристаллизацию продуКта иэ смеси охлаждениемгф.ее до 15-35 С.Предлагаемый способ позволяет получить однородный продукт постоянного состава, вес.Ъ: СаУО 2)2 24,70, СаСЕ г 41,50. Н 20 33,80 н виде двойнои соли Са(ФО 2)2 2 СаСГ 2 10 Н О, которую затем отделяют от маточного раствора, упростить процесс за счет исключения стадий отделения газовой фазы и каталитического разложения окислов азота в отходящих газах, т.е. условия проведения процесса исключают разложение нитрита кальция, потери реагента и выделение в гаэоную фазу окислов азота.При смешении 52-60-.ного раствора СаСР 2 и 52-60-ного раствора нитрита кальция получают раствор с суммарной концентрацией солей 52-60 вес.ЪИсследованиями установлено, что если концентрация солей н исходном растворе ниже 52 Ъ, то при охлаждении данного исходного раствора не наблюдается выделение двойной соли Са(ЮО ) 2 СаСР 2 10 Н 20 н твердую фазу2 2потому, что суммарная концентрация-о солеи. н насыщенном растворе при 15 С составляет 52 нес.Ъ, а если н исходном растворе концентрация солей превышает 60, то кристаллизация целевого прадукта идет из очень вязких пересыщенных растворов с образованием большого количества мелких кристаллов Такие суспенэии трудно Фильтруются.Отношение между хлоридом кальция и нитритом кальция в смеси равноСоСР (1, 5-6):1. Если отношение меньше чем 1,5:1, в этом случае н твердую фазу выделяется СаМО 2)2 Н О, а н случае, когда отношениеСО У 02)2 больше 6:1 в твердую фазу выделяется СаСР 2 6 Н 20.Тампература, до которой след ет. о охлаждать исходные растворы 1 зС. При 15 С поле кристаллизации двойной соли превращается в точку, а при более низких температурах оно уже не существует. При .35 С выделяется примерно 5 двойной соли в твердую Фазу, а при более высокой температуре в твердую фазу выделяется еще меньше двойной соли и это технологически не выгодно..Начальная температура исходных растворов 35-100, С. При температуре выше 100 С начинается разложение нитрита кальция, что приводит к потере реагента, выделению окислов азота в газовую Фазу, что в свою очередь влечет за собой усложнение технологии производства. При температурах ниже 35 С невозможно получение растворов СаСР 2 и Са(ЮО 2)2, с концентрацией соли 52-60 вес., которые используются для получения исходныхсмешанных растворов СаС Р 2 и Са 1 ФО 2),П р и м е р 1. Смешивают 100 г60-ного раствора хлорида кальцияс 77 г 52-ного раствора нитрита каольция при 70 С. Получают смешанныйраствор хлорида и нитрита кальция вколичестве 177 г следующего состава,вес,Ъ:= ,5:1срйо )Н О 43,52Смешанный раствор охлаждают до20 С, при этом в твердую Фазу выделяется кристаллогидрат двойной солиСа(УО 2)22 СаСЕ 2 10 Н 2 О. Кристаллыдвойной соли отфильтровывают от маточного раствора, получа": крнстал лон двойной соли 53 г, маочногераствора 124 г.Состав двойной соли Сай 02)2.2 СаСЕ 2 10 Н О, вес.Ъ:Са(Ю 02)2 24, 7025 СаСР 2 41,5033,80П р и м е р 2. Смешивают 100 г52-ного раствора хлорида кальцияс 28,89 г 60-ного раствора нитратакальция при 35"С. Получают 128,89 гсмешанного раствора следующего состава, нес.;:Са(ЭО,) 13, 44СаСР 2 40, 34)сей.=53,78 Ъ ссоотношением 35СОСР 2 =3:4Са (ЭОг 2НО 46,22Смешанный раствор охлаждают до 40 15 оС, при этом в твердую Фазу выделяется кристаллогидрат двойной солиСа(еб ) . 2 СаСГ 2 10 НО, Твердую Фазуотфильтровывают от маточного раствора. В результате Фильтрации иолу чают кристаллов двойной соли38,66 г, маточного раствора 90,23 г,П р и м е р 3. Смешивают 100 г55-ного раствора СаСР 2 с 22,92 го60-ного раствора Са(МО )2 при 30 С,ПолУчают смешанный раствор н количестве 122,92 г, состава, вес.Ъ:СаФО 2)2 11,49СаСР 2 44, 74сов. =.55, 93соотношениемСо СР 55 = 4:УН О 44,07 2 2Смешанный раствор охлаждают до35 фС, н результате чего в твердуюФазу выделяется кристаллогидрат двой ной соли Са(ФО 2)р2 СаСР.10820. Суспензию фильтрув и получа:от кристаллов двойной соли 6 г, маточного раствора 116, 92 г.П р и м е р 4. 100 г 55 Ъ-ного расраствора СаСР 2 смешивают с 15,78 г812716 Формула изобретения Составитель В. КлюеваРедактор М. Дылын Техред Л. Пекарь Корректор Н. Ывыдкая Заказ 672/6 Тираж 505 ПодписноеВНИИИИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Филиал ИПП Патентф, Г, Ужгород, ул, Проектная, 4 Г 0 - ного раствора Сд(ИО) при 100 С. Получают 115,78 г смешанного раствора состава, вес.:Са(лОу) 791СаСЕ47,50 Ясол:55,41 ссоотношениемСо СЕ= 6:Са(юо )Н О44,59а 22Полученный смешанный раствор охолаждают до 25 С, при этом в твердую Фазу выделяется кристаллоглдрат двой- О ной соли СаЙО)2 СаСР 10 НО. Суспензию Фильтруют, в результате чего получают кристаллов двойной соли 23 г, маточного раствора 92,78 г.15 Способ получения хлорида кальция,ингибированного азотсодержащим соеди нением кальция, включающий смешение раствора клорида кальция с раствором азотсодержащего соединения кальция прн нагревании и последующую кристаллизацию продукта из полученной смеси охлаждением, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью получения однородного продукта постоянного состава и упрощения .процесса, смешивают 52-60-ный раствор хлорида кальция с 52-60-ным раствором нитрита кальеция при 35-100 С в количестве, обеспечивающем отношение СаСГ.Са(НО) в смеси (1,5-6):1, и охлаждение смеси ведут до 15-35 С.Источники информации, принятые во внимание при экспертизе1. Авторское свидетельство СССР Р 272462, кл. С 09 К 3/18, 03.06.70.2. Авторское свидетельство СССР Р 394 314, кл. С 01 Г 11/24, 13.07.71 (прототип).