Способ получения кальций-натриевой соли карбоксиметилцеллюлозы

(51) 5 НИЕ ИЗОБРЕТЕ ОИ тлвтэ К Ц венное обьединени я щеиков целВ,А. Тупилова, В,А ов, И.В. Спорыжин 0-60 пере- оотноСОЛИ) став- одукт.Я. и др. Производст Л.: Химия, 1974, с. 16 етельство СССР11/12. 1980. ьа ме ОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕВЕДОМСТВО СССРГОСПАТЕНТ СССР) РСКОМУ СВИДЕТЕЛЬС(56) 1, Бытенский Ээфиров целлюлозы.172.2, Авторское свй 956486, кл. С 08 Изобретение относится к производству простых эфиров целлюлозы, в частности к получению кальций-натриевой соли карбоксиметилцеллюлозы (Са - Гча - КМЦ), имеющей применение, в электротехнической промышленности в качестве загустителя щелочного электролита химических источников тока (ХИТ).Известен способ получения натриевой соли КМЦ(йа-КМЦ), используемой в качестве загустителя щелочного электролита, путем обработки древесной целлюлозы 18 - 30%-ным водным раствором едкого натра с последующей обработкой полученной щелочной целлюлозы натриевой соли монохлоруксусной кислоты (МХУК), дозреванием продукта, сушкой и отмывкой водным раствором этанола 1. Одно ко полученная ИаКМЦ, обладая хоро иимц загустающими свойствами, придает загущенному электролиту большое удельное сопротивление(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАЛЬЦИЙ ТРИЕВОЙ СОЛИ КАРБОКСИМЕТИЛ ЛЮЛОЗЫ(57) Использование: в качестве загустител лочного электролита химических источн тока. Сущность изобретения; щелочную люлозу обрабатывают монохлоруксуснои латой или ее натриевой солью, а спустя 3 мин хлористым кальцием. Продолжают мешивание еще 20-30 мин. Мольное с шение монохлоруксусной кислоты(или ее и хлористого кальция 1;0,08-Ю,25, Смесь о ляют дозревать при 80 С 2 ч. Целевой пр очищают 50%-ным этанолом, 1 табл,4,0-4,5 Ом см, что снижает длительност работы ХИТ.Наиболее близким к предлагаемому является способ получения загустителя, содержащего кальций-карбоксиметильные группы и снижающего удельное электрическое сопротйвление загущейногб электро- лита, включающий обработку щелочной 01 целлюлозы МХУК или ее натриевой солью СЭ (йа МХУК) и хлористым кальцием при моль- (фЭ,ных соотношениях Иа - МХуК: хлористый СО кальций 1:0,5 - 0,7 с последующим дозреванием м отмывкой продукта, прм этом Степень );Ь замещения по кальций-карбоксиметильным группам составляет 0,65 - 0,71 21. Полученная Са.КМЦ обеспечивает более низкое удельное сопротивление загущенного электролита 3-4 Ом см, но при этом снижается однородность и стабильность паст, характеризующихся высокой структурной вязкостью (170-190 мм), что отрицательно сказывается на электрических характеристиках ХИТ,1786038 Степень замещения по натрию Растворимость в воСтруктурная вязкость пасты,ммУдельное электрическое сопротивление электролита, Ом см Степень замещения по кальцию,75 . 9 оставитель В.Давыдоехред М,Моргентал Корректор Т,Мищен едакт Заказ 226: Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 10 Цель изобретения - разработка способ- ОСН 2 СООМа-группам 0,65, растворимость на получения загустителя, повышающего 98,5;6.Удельноеэлектрическоесопротивлеоднородность и стабильность получаемых ние загущенного электролита с использована ее основе паст. нием Са-йа-КМЦ 2,4 Ом см, структурнаяЦельдостигается тем,чтосогласноспо вязкость пасты, определяемая по глубине собу, включающему обработку щелочной погружения иглы конуса пенетрометра, целлюлозы МХУК или йаМХУК и хлористым 150-160 мм.кальцием, перемешивание смеси, дозрева- В следующих примерах изменялись зание при 80 С в течение 2 ч и очистку целе- грузка хлористого кальция й продолжительвого продукта водным этанолом, обработку 10 ность перемешивания реагентов. Результаты хлористым кальцием проводят через 30-60 сравнительных испытаний по известному и мин после введения МХУК или йаМХУК при предлагаемому способам представлены в мольном соотношении последних и хлори- таблице..стого кальция 1:0,08-0,25 в течение 20-30 Ф о р м у л а и з о б р е т е н и я мин, а для очистки используют 50 ф 6-ный эта Способ получения кальций-натриевой нол. соли карбоксиметилцеллюлоэы, включаюП р и м е р 1, 50 мас.ч, целлюлозы щий обработку щелочной целлюлозы моно- обрабатывают 500 мл раствора едкого на- хлоруксусной кислотой или ее натриевой тра с концентрацией 20,5;, отжимают до солью с последующим введением в реакци,7-кратного веса, измельчают и добавляют 20 онную смесьхлористого кальция, выдержи 65 мас,ч. ЙаМУХК,Смесьперемешивают 60 ванием смеси, дозреванием при 80 С в мин, добавляют 5 мас.ч, хлористого кальция течение двух часов и очисткой целевого прои продолжают перемешивание еще 30 мин, дукта водным этанолом, о тл и ч а ю щ и й с я и проводят дозревание при 80 С в течение 2, тем, что, с целью повышения однородности ч(мольноесоотношениейаМХУК:хлористый 25 и стабильности получаемых на ее основе. кальций 1:0,08). Полученную Са-йа-КМЦ очи- паст, обработку хлористым кальцием провощают от примесей путем четырехкратной дят через 30-60 мин после введения моно- промывки водным раствором этанола с мас- хлоруксусной кислоты или ее натриевой совой долей 50;. Очищенную Са-КМЦ отжи- соли при малярном соотношении последних мают от экстрагента, сушат и измельчают. 30 и хлористого кальция 1:0,08 - 0,25 в течение Степень замещения натрий-кальциевой соли 20 - 30 мин, а для очистки используют 50- КМЦ по ОСН 2 СООСа 2-группам 0,10, по ныйэтанол.