Способ количественного определе-ния 1, 5 нафталиндисульфокислоты

11 11 81 П 45 ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республик(45) Дата опубликования описания 07.03.81 Государственный комите 53) УДК 543.24(088 по делам изобретений и открытий(54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ 1,5-НАФТАЛ И НДИСУЛЬФОКИ СЛОТЫвании льфоИзобретение относится к области аналитической химии, а именно, к способам количественного определения 1,5-нафталиндисульфокислоты.Известен способ количественного определения нафталинсульфокислот путем титрования анализируемой пробы в среде концентрированной серной кислоты при температуре 150 С бихроматом калия в присутствии индикатора 11.Недостатком способа является сложность определения.Наиболее близким к описываемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ количественного определения 1,5-нафталиндисульфокислоты путем нагревания анализируемой пробы до 300 - 320 С с последующим титрованием полученного при этом раствора иодидом калия 121.Недостатками способа является сложность, длительность (60 - 80 мин) и низкая точность определения - относительная ошибка определения 6,93%.Целью изобретения является повышение точности, сокращение времени и упрощение определения.Указанная цель достигается описываемым способом количественного определения 1,5-нафталиндисульфокислоты, заклюрисова и Е. А Л увОцЖтитут химии мри Горьковскомете им, Н. И, Лобачевского чающимся в потенциометрическом титровании анализируемой пробы водным раствором кристаллического фиолетового в присутствии органического растворителя при 5 рН среды 4 - 10.Измерение текущей концентрации 1,5 нафталиндисульфокислоты и кристаллического фиолетового проводят на рН-метре рН, используя жидкостный ионосе лективный электрод на основе пикрата кристаллического фиолетового. Исследуемый раствор после прибавления каждой порции титранта перемешивают механической мешалкой в течение 30 с. Затем снимают по казания прибора по шкале ЭДС. По полученным данным строят кривую титрования и определяют по ней точку эквивалентности. При статистической обработке результатов титрование проводят до потенциала 20 точки эквивалентности, так как потенциалустойчив во времени. Общее время одного полного определения 5 - 10 мин. Точность измерения ЭДС + 5 мВ.Относительная ошибка при титро 25 9,8 10 -М раствора 1,5-нафталиндисукислого натрия 1,9%,Минимально определяемая концентрация1,5-нафталиндисульфокислоты 1,8 10 вМ.Определение органической кислоты ме тодом двухфазного потенциометрического811145 4титрования 2%, Время анализа 5 - 10 мин,П р и м е р 3. Определение 1,5-нафталиндисульфокислого натрия в электролите дляблестящего никелирования.5 Состав электролита, г/л:Сульфат никеля 220 - 240Хлорид натрия 4Фторид натрия 4 - 6Борная кислота 25 - 301,5-Нафталиндисульфокислый натрий 1,15 - 4,6 10 Готовят растворы ванн блестящего никелирования с максимальным содержанием 15 сопутствующих 1,5-нафталиндисульфокислому натрию электролитов. Количество блескообразователя (1,5-нафталиндисульфокислого натрия) варьируют от 1,15 до . 4,6 г/л.20 В титрационную ячейку помещают 2 млраствора электролита, 6 мл концентрированного ХН 4 ОН до полного переведения катионов никеля в аммиакат никеля (Р 11(11 Нз) вв+) 10 мл воды 10 мл аце татно-аммиачного буферного растворарН, 15 мл нитробензола и титруют 6,86 10 -М раствором кристаллического фиолетового. Время анализа 5 - 10 мин.Результаты количественного определения 30 1,5-нафталиндисульфокислого натрия в искусственных смесях приведены в табл. 1. Таблица 1 Относительная ошибка,Я 100э 70х Введено 1,5-нз фталин дисульфокислого натрия,мг/2 мл Определение 1,5-нафталиндисульфокислого натрия,мг/2 мл 5,80 6,54 5,84 0,05 6,540,10 0,92 1,53 Методом двухфазного потенциометрического титрования можно определять концентрацию 1,5-нафталиндисульфокислого натрия в ваннах никелирования порядка 35 2 10 - М.Сопутствующие электролиты заметного влияния на титрование 1,5-нафталиндисульфокислого натрия не оказывают,Использование предлагаемого способа 40 потенциометрического определения 1,5-нафталиндисульфокислоты обеспечивает по сравнению с известными способами следующие преимущества: Таблица 2 Относительное стандартное отклонение, Яг Стандартноеотклонение,3 Найдено,х, г/лОтносительная ошибка, Бг 1 ООМ Четод 2,50 2,21 0,0 6,93 Иодометри ческ и й 0,146 1,95 2,50 2,54 0,019 0,048 титрования с данным ионоселективным электродом не является очевидным, поскольку условия определения находят эмпирическим методом проб и ошибок.П р и м е р 1. Определение 1,5-нафталиндисульфокислоты или ее соли.Для анализа готовят водный раствор, содержащий 6,54 мг/2 мл 1,5-нафталиндисульфокислого натра.В стеклянный стакан для титрования помещают 2 мл исследуемого раствора, 10 мл воды, 10 мл нитробензола и титруют 6,86 10- М раствором кристаллического фиолетового при непрерывном перемешивании, рН раствора = 4. Концентрация 1,5- нафталиндисульфокислого натрия, определенная титрованием, составляет (6,54 -+ -+- 0,13 мг/2 мл) при л = 7, а = 0,95, 1, = 2,45, где а - число опытов, а - доверительный интервал, 1, - критерий Стью- лента. Относительная ошибка титрования 2%. Минимально определяемая концентрация 1,5-нафталиндисульфокислого натрия в его водных растворах составляет 1,5 10 - з М, Время анализа 5 - 10 мин.П р и м е р 2. Как в примере 1 готовят для анализа пробу 1,5-нафталиндисульфокислоты, рН водной фазы 10. Концентрация 1,5-нафталиндисульфокислоты, определенная титрованием, составляет (6,54 +.4- 0,13 мг/2 мл). Относительная ошибка Двухфазное потенциометрическое титрование Позволяет сократить время проведения анализа одной пробы до 5 - 10 мин (время анализа по прототипу 60 - 80 мин).Повышает точность анализа за счет прямого определения (по прототипу определение 1,5-нафталиндисульфокислоты - многостадийный и косвенный процесс). Упрощает методику определения 1,5-нафталиндисульфокислоты.В табл. 2 приведены сравнительные данные по точности определения предлагаемым способом и известным.Редактор Н. Потапова Заказ 217/11 Изд Мо 175 Тираж 915 ПодписноеНПО Поиск Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж.35, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 Способ количественного определения 1,5- нафталиндисульфокислоты, включающий титрование, отличающийся тем, что, с целью повышения точности, сокращения времени и упрощения определения, анализируемую пробу титруют потенциометрическим водным раствором кристаллического иолетового в присутствии органическогорастворителя при рН среды 4-10.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе5 1. Эшворт М. Р. Ф. Титриметрические методы анализа органических соединений. М.,Химия, 1968, с. 130.2. Жиндарева О. Г., Мухина 3. С. Анализгальванических ванн. Химия, М., 1970,10 с. 112 (прототип),