Способ определения диметилацетамидав воде

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ пц 8 И 44 Союз Советских Социалистических Республик(45) Дата опубликования описания 07(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДИМЕТИЛАЦЕТАМИ В ВОДЕИзобретение относится к области аналитической химии, а именно к определению микроколичеств диметилацетамида (ДМАА) в воде на уровне предельной допустимой концентрации (0,4 мг/л).Известен способ определения диметилацетамида в воздухе, основанный на щелочном гидролизе ДМАА до диметиламина с последующим фотоколори метрическим исследованием его по реакции с 2,4-динитрохлорбензолом 11.Недостатком метода является низкая селективность и малая чувствительность (2 мг/л).Известен способ газохроматографического определения диметилацетамида на пламенно-ионизационном детекторе в сточных водах производства химических волокон с использованием сорбента Полисорб12.Способ имеет низкую чувствительность (1 мг/л), недостаточную для определения ДМАА на уровне предельно допустимойконцентрации,Целью изобретения является повышение чувствительности определения,Указанная цель достигается предлагаемым способом, который заключается в том, что диметилацетамид экстрагируют из воды, насыщенной сульфатом натрия, смесью хлороформа с эфиром, взятых в соотношении 1: 5 - 1: 7, добавляют к экстракту йодбензол с последующим хроматографическим разделением полученной смеси.П р и м е р 1. 1 л исследуемого водного 5 раствора ДМАА насыщают 2 - 2,5 г эквсульфата натрия и трижды экстрагируют порциями по 50 мл предварительно приготовленным раствором 5 мг йодбензола в 150 мл смеси хлороформ - эфир в соотноше нии 1: 5 - 1: 7. Вытяжки упаривают на роторном испарителе до 3 мл и хроматографируют, В качестве носителя используется хромосорб % (30 - 60 меш), обработанный 0,5%-ным спиртовым раствором гидроокиси калия, на который наносят 10% карбоваксаМ. Используют следующий режим работы хроматографа: температура термостата колонок 110 С, температура испарителя 200 С, расход газа-носителя азота 30 мл/мин. Для калибровки прибора приготавливают по 1 л раствора ДМАА в воде следующих концентраций: 0,1; 0,5; 1,0; 3,0;5,0; 10 мг/л. Пробы обрабатывают описанным способом. Результаты хроматографического анализа рассчитывают по методу наименьших квадратов.П р и м е р 2. 1 л исследуемого водногораствора с концентрацией ДМАА 0,1 мг/л насыщают 2 - 2;5 г экв сульфата натрия и 0 трижды экстрагируют порциями по 50 м,чРедактор Е. Хорина Заказ 217/10 Изд.175 Тираж 915 Подписное НПО Поиск Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 475Типография, пр. Сапунова, 2 предварительно приготовленным раствором 5 мг йодбензола в 150 мл смеси хлороформ - эфир в соотношении 1: 5. Вытяжки упаривают на роторном испарителе до объема 3 мл и хроматографируют. В качестве 5 носителя используют хромосорб % (30 - 60 меш), обработанный 0,5%-ным спиртовым раствором гидроокиси калия, на который наносят 10% карбовакса 20 М. Используют следующий режим работы хромато О графа: температура термостата колонок 110 С, температура испарителя 200 С, расход газа-носителя азота 30 мл/мин, объем вводимой пробы 2 мкл. 15П р и м е р 3. 1 л исследуемого водного раствора с концентрацией ДМАА 0,1 мг/л насыщают 2 - 2,5 г экв сульфата натрия и трижды экстрагируют порциями по 50 мл предварительно приготовленным раствором 20 5 мг йодбензола в 150 мл смеси хлороформ - эфир в соотношении 1: 7. Далее Чувствительность способа 0,1 мг/л, что позволяет определять ДМАА на уровне имеющейся предельно допустимой концентра ции его в воде (0,4 мг/л),Способ определения диметилацетамида в 30 воде, включающий хроматографическое разделение анализируемого вещества, отл ич а ющн й с я тем, что, с целью повышения чувствительности способа, диметилацетамид эсктрагируют из воды, насыщен ной сульфатом натрия, смесью хлороформа с эфиром, взятых в соотношении 1: 5 - 1: 7, добавляют к экстракту йодбензол с последействуют по условиям, указанным в примере 2.Калибровка. Для калибровки прибора приготавливают по 1 л раствора ДМАА в воде следующих концентраций: 0,1; 0,5; 1,0;3,0; 5,0; 10,0 мг/л и т, д. Пробы обрабатывают и анализируют описанным способом. Результаты хром атографического анализа рассчитывают по методу наименьших квадратов, по которому вычисляют коэффициент А, используемый в дальнейших расчетах искомых концентраций ДМАА в исследуемых пробах воды. При соблюдении постоянными условий проведения опытов коэффициент А является неизменным (в данном случае он равен 101,8). Искомую концентрацию ДМАА рассчитывают по формуле СдмАА = А Зо, где 5 о - отношение площади пика ДМАА к площади пика йодбензола. Результаты найденных таким способом концентраций ДМАА приведены в таблице. дующим хроматографическим разделением полученной смеси.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе 1, Еремян Е, В., Давтян К. А. Экстракционно-фотометрическое определение диметилацетамида в воздухе, - Гигиена и санитария, 1970, 7, с. 77.2. Маковская Н. В., Панченко Б. Н., Аграновский И. Н. Определение диметилацетамида в сточных водах производства химических волокон. Тезисы докладов на Всесоюзном совещании по химическим и инструментальным методам анализа природных и сточных вод, ч, 1, М., 1973, с, 58 (прототип),