Способ получения люминофоровна ochobe халькогенидов цинкаиили кадмия

( П И С А Н И ЕИЗОБРЕТЕНИЯМ АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Сфез Советских Ссщиаанстическик Исвублик(22) Заявлено 15. 08.78 (21) 2654666/23-26 С 09 К 11/14 с присоединением заявки Нов(23) Приоритет ЬкударстеенныА комитет СССР яе дмам изобретеииА н фткрытиА(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЛЮМИНОФОРОВ НА ОСНО ХАЛЬКОЕНИДОВ ЦИНКА И/ИЛИ КАДМИЯчерн элек ляхИ Форо являетсбочного серы.Кромецинкавзаимопозволлюминоф емыка Изобретение относится к производству люминофоров, в частности люминофоров на основе халькогенидов цинка, кадМия, которые находят применение вобелом и цветном телевидении, втронно-оптических преобразоватеи электролюминесцентных приборах.звестеи способ получения люминов на основе сульфатов цинка или кадмия, заключающийся в сульфировании о окислов или карбонатов соответствующих металлов серой 11.Известен также способ получения люминофоров на основе халькогенидов цинка и/или кадмия путем прокалива ния осажденных солей соответствующих металлов, например, карбонатов с халькогеном в присутствии активаторов, например., меди или серебра, соактиваторов - трехвалентных металлов или 20 галогенидов и минерализаторов 2,Недостатком известных способовя образование в качестве попродукта токсичной двуокиси25того, окислы и карбонатыили кадмия, по существу недействует с селеном, что неяет известным путем получитьоры на селенидной основе. 30 Цель изобретения - снижение токсичности процесса получения люминофоров на основе халькогенндов цинка и/или кадмия и обеспечение получения при этом селеноидных люминофоров.Поставленная цель достигается путем прокаливания нх оксалатов с халькогеном в присутствии активаторов н минералиэаторов таким образом, что при использовании в качестве халькогенов и активаторов серы и серебра или серы и/или селена н меди или золота прокаливание осуществляют прн 550-950 и 550-1200 С соответственно.Предлагаемый способ обеспечивает достижение цели благодаря тому, что прокаливание укаэанных оксалатов с халькогенами обеспечивает, минуя стадию образования окисла металла, получение непосредственно целевого халькогенида с выделением в газовую фазу лишь нетоксичной двуокиси углерода что подтверждается хроматог)раммами анализа газовых выделений. Двуокись углерода является нейтральной по отношению к халькогенидам цинка и кадмия и защищает их от окисления воздухом.Кроме того, предлага й способ нозволяет получить из у эанных орВОВ 519 2 п 5 Ад0,55 2 п 5 ф 0,45 СО 5Ад 38 80 99 70 80 95 30 85 99 35 90 99 105 0,154 0,054 10 105 0,340 0,570 30 0,95 2 п 5 0,05 Сд 5.Си А 1 100 0,290 0,610 5 95 0,250 0,630 5 2 п 5 Сц А 1 ганических солей люминофоры и на селенидной основе.П р и м е р 1. Исходные компоненты - оксалат цинка 2 пСО, ИдС , А 1 МО и серу в количестве соответствецйо,масс.ч.; 157,4; 3,0; 0,0258 и 38,0 загружают в шаровую мельницу и гомогенизируют путем перемешивания с шарами в течение 1-2 ч. Затем полученную шихту засыпают в кварцевый тигель с крышкой и прокаливают на воздухе при 900 С в течение 1 ч 30 мин 10опо двухстадийному режиму при 550 С 30 мин и при 850 оС - 1 ч.Полученный продукт промывают уксусной кислотой или аммиачным раствором трилона Б и дистиллированной 15 водой, Полученный люминофор имеет синий цвет свечения и состав 2 п 5 Ад. П р и м е р 2. Приготовляют шихту состава, вес,ч.: 2 пСО 4, 86,6 2 О СОСАЛО 62,4; АОМО 0,0157 р МаС 1 1,0 и 5 30,0, Шихту перемешивают тщательно и прокаливают в кварцевом тигле с крышкой по двухстадийному режиму: при 600 С - 1 ч и при 800 С - 1 ч. Про 25 П р и м е р . Шихту состава, вес.ч. вес.ч.; 2 пСО,. 152,3 А 1(504)0,044; Ац С 1 О, 0185 Са (МОЗ)О, 000751 5 39,5 и 5 е - 5,5 гомогенизируют в шаровой мельнице, после чего ее зак рывают в кварцевые тигли и прокали" вают под слоем угля БАУ при 1200 оС в течение 1 ч 30 мин,Прокаленный продукт промывают дистиллированной водой, отжимают на нутч-фильтре и сушат при 100-150 С. Полученный люминофор имеет состав,Ъ: 2 п 5 90 2 п 5 е А 1 Аи Оа 10 и желто-зеленый цвет свечения с длительностью свечения при спаде яркос" 55 ти свечения до 1 от начала 3 с. При получении аналогичного люминофора дукт прокаливания промывают аналогично примеру 1.В результате получают люминофорсостава 0,55 2 п 5 0,45 Сд 5"Ад,П р и м е р 3. Приготовляют шихту,вес.ч.: 2 пС,204149,5; С 6 СО, 7,01Сц 50, О 025; А 12(504 ) 3 Оф 0271 5 36 5Шихту перемешивают и йрокаливают подслоем угля сначала при 800 С в течение 1 ч, а затем при 1000 С - 1 ч,после чего промывают дистиллированнойводой, отжимают на нутч-фильтре исушат при 100-150 СПолученный катодолюминофор имеетзеленый цвет свечения и соответствуеттипу К.П р и м е р 4. Получают люминофорзеленого цвета свечения, состава2 п 5 Си 411 в условиях примера 3 изшихты, содержащей, вес.ч.: 2 пСО15714 У Сц 5040020 Р 12 (504)300251и 5 39.0., Продукт прокаливания далее промывают, фильтруют и сушат аналогичнопримеру 3.В табл. 1 приведены свойства полученных люминофоров.Таблица 1 беэ фильтрации его укаэанная длительность свечения составляет 2 с.П р и м е р б. Аналогично описанйой в примере 1 шихту после гомогенизации прокаливают по двухстадийному режиму 550 С, 30 мин и 1100 ас -1 ч. Дальнейшую обработку люминофораосуществляют аналогично примеру 1,при условии его фильтрации, так ибез нее, В первом случае укаэанныйпоказатель длительности свечениялюминофора составляет 4,8 с, а вовтором - 4,0 с.В табл.2 свойства полученных люминофоров по примерам 5 и б приведеныв сравнении с известными люминофорами, полученными на основе исходных2 п 5 (3) 2 п 5 (3) и 2 п 5 е (4),,300 0,522 Формула изобретения на о кадм лей коге соак л сниж пече форо , кадм 1.кл. 252.О Вй 5604 с 0 Составитель Л. РоманцеваРедактср В. Матюхина Техред Н.Майорош Корректор Е. Рошк 9/26 Тираж 695 ВНИИПИ Государственногопо делам изобретений и 35, Москва, Ж, Раушска е Подписмитета СССРткрытийнаб., д, 4/5 к 130 илиал ППП Патент , г. Ужгород, ул. Проек Способ получения люминофоров снове халькогенидов цинка и/или ия, включающий прокаливание сосоответствующих металлов с хальном в присутствии активаторов, тиваторов и минерализаторов, о т ч а ю щ и й с я тем, что с цель ения токсичности процесса и обес ния получения селеноидных люмино в, в качестве солей цинка и/или ия используют их оксалаты. 2. Способ по п.1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что процесс прокаливания при использовании в качествехалькогенов и активаторов серы и серебра или серы и/или селена и медиили золота осуществляют при 550-950 и550-1200 С соответственно.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе .Патент СшА М 2405031,2-301,6, опублик. 1946.Авторское видетельство СССР40, кл. С 9 К 11/14, 1974.