Способ контроля структуры целлюлоз-ного материала

Сфюз Сфветскнх Сфцнеинстнческнх Уесвубинк(23) Прифритет -есударствеиный ввнатет СССР яе аеваи язобретекиВ к фткрыФнй(088.8) Д. Л. Мирлас, М. Т. Лагусева и Г. Н. Мальцева Р 2 Аетфры изобретении гВсесоюзное научно-производственное объединениЕ фцеллюлозно-бумажной проьыаленностик(54) СПОСОБ КОНТРОЛЯ СТРУКТУРЫ ЦЕЛЛЮЛОЗНОГО МАТЕРИАЛА 1Изобретение относится к способамконтроля структуры целлюлозных материалов, предпочтительно беленых,и может быть использовано в целлюлозно-бумажной, химической и текстильной промышленности, а также припроведении научно"исследовательскихработ.Известен способ,определения структуры целлюлозы путем обработки исследуемого целлюлозного материалараствором конго-красного отделенияраствора красителя от целлюлозногоматериала и последующего определе-.ния количества сорбированного цел- Илюлозой красителя 1.Недостатком этого способа является то, что он позволяет обнаружитьлишь резкие различия в структуре целлюлозы,Более тонкие различия, напримерстепень изменения структуры при частичной мерсериэации, обнаружить невозможно.Цель изобретения - повыаение точ. ности контроля.Указанная цель достигается тем,что целлюлозный материал после егоотделения от раствора красителя про".бывают водой или водным раствором 30 йаС 3, формуют отливку из целлюлозного материала, сушат ее, затем измеряют оптическую плотность отливки,.а количество сорбированного красителя определяют по измеренной оптической плотности. Обработку целлюлозного материала производят раствором красителя конго-красного концентрацией 0,04- 0,06 г/л при отношении масс жидкости и целлюлозы 700-800 в течение 2- 4 часов.Анализ проводят следующим. образом.Навеску . целлюлозы распускают в воде при перемешиванин, и отжимают полученную суспензию. Влажную целлюлозу обрабатывают раствором конго- красного заданной постоянной концентрации в пределах 0,04-0,06 г/л при постоянном отношении масс жидкости и целлюлозы в пределах 700-800 в течение установленного постоянного времени в пределах 2-4 ч. В качестве растворителя при приготовлении раствора красителя применяют либо воду, либо 0,07-0,15 Н раствор йаС 1. Наиболее предпочтительно использовать 0,1 Н, раствора йаС(. Температура при крашении 18-22 предлочтнтельно 20о о,05 дн. =1,29 1,54 средн. =1,8 По окончании крашения раствор отделяют от целлюлозного. материала и промывают последний, тем же растворителем, который был использован для приготовления раствора красителя, т.е водой или 0,07-0,15 Н раствором МаС 0. Промывку ведут до удаления свободного красителя из окрашенного целлюлозного материала, для чего требуется 2-3 промывки. После каждой промывки отделяют жидкость от целлюлозного материала. Из промытого материала фор-. муют отливку определенного постоян ного размера, при этом используют тот же растворитель, что и для промывки. Отливку сушат до воздушно-су" хого состояния и определяют ее оптическую плотность (О) в отраженном свете с помощью фотоэлектрического фотометра произвольного типа с зеленым или синим светофильтром, Величи" ну О непосредственно регистрируют по 29 прибору или рассчитывают по формулеО9 (Эо(3),где 1 о и 1 - интенсивность падающегои отраженного света, соответственно. 25 Как показали исследования, оптическая плотность отливки (О) является мерой количества сорбированного красителя и характеризует доступность З) .пористость и внутренюю поверхность .целлюлозы. Данный способ предназначен преимущественно для беленых целлюлозных материалов, поскольку бурыми цвет небеленой целлюлозы искажает рЪ- зультат анализа и в этом случае требуется вводить специальные поправки.П р и м е р. Навеску 1,40 г+0,01 г воздушно-сухой беленой целлюлозы(белизна 90-91 влажность 5) распускаЦеллюлоза, облагороженная8 раствором МАОН при30 Целлюлоза,облагороженна10 раствором МаОН при30 ют в воде при перемешивании. Полученную суспензию сгущают на воронке Бюхнера до содержания сухого вещества около 28 и приливают 980 мл водного раствора конго-красного, имеющего температуру 20+0,5 .Состав раствора красителя: в 1 л раствора содержится 0,05 г конго" красного и 0,5845 г (0,01 грамм-эквивалента) МаС 2.Обработку целлюлозы раствором красителя ведут 3 ч при 20+0,5 ф и периодическом размешивании.По окончаник крашения суспензию сгущают примерно до 25 сухости и промывают волокно два раза по 10 мин 300 мл 0,01 н раствора МаС 1 при 20-0,5 для удаления свободного кра+ осителя.В конце каждой промывки сгущают суспензию примерно до 25 сухости. Далее к целлюлозе вновь приливают 300 мл 0,01 и раствора МаС , оставляют на 10 мин, и не сливая жидкость, добавляют еще 300 мя 0,01 и раствора МаС 1. Полученную суспензию переносят на воронку Бюхнера диаметром 82+2 мм, покрытую кружком фильтровальной бумаги (снизу) и кружком капроновой сетки с квадратными ячей" ками сверху . Размер сторон ячейки (в свету) составляет 0,2 мм (сетка Р 02), Отсасывают жидкость с помощью вакуума, формуют ровную отливку, сушат ее до воздушно-сухого состояния и определяют ее оптическую плотность (О) в отраженном свете с помощью лейкометра с зеленым светофильтром,Результаты исследования ряда беленых древесных целлюлоз по предлагаемому и извевтному способам приведены в таблице,55 сре 12 5 ошибка анализасоставляет 0,154.для известного спо-, соба и 12,0 для предлагаемого спосо" ба, т.е. чувствительность данного способа оказывается в 78 раз виае, чем известного способа.формула изобретения1. СПособ контроля структуры цел" .люлозного материала путем его обра- .ф глотки раствором конго-красного отделения раствора красителя от целлю-,. лозного материала и последуюшего опре.ВНИИПИ Заказ 10012 52Филиал ППП.фПатентф, г. Ужг Ис принятые в 1. Егга а ССегцгоаа 1 Ти аж,918,т,17,9 5,По пис ч в 19 я, 4 ород, ул. е Промышленные образцы сульфатцой холоднооблагороженной целлюлозы Разность средних показателейсорбцни при облагораживании8 и 10 аОН Средняя квадративная ошибкаотдельного определения длявсех образцов целлюлозы Из таблнцы следует что предлагаеьаюй способ позволяет четко дифферен-. цировать целлюлозу различной структуры. Так, разница в величине целлюлозы, облагороженной 8 и 10 раствором МаОН, составляет 0,119, тогда как средняя квадратичная ошибка анализа равна лишьа 0,010. При использовании же известного способа сшибка анализа перекрывает различия меж- у ду образцами целлюлозы. Отношение ( азность со бции я 8% и 10 М ОН дЕления количества сорбированного целлюлозой красителя, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью позы" шения гочности контроля, целлюлозный материал после его отделения от раствора красителя:провивают водой или водным раствором МаС, формуют отливку иэ целлюлозного материала, сушат ее, затем измеряют оптическую плотность отливки, а количество сорбированного красителя определяют по измеренной оптической плотности.2. Способ по п.1, о т л и ч а ю" щ и й с я тем, что обработку целлюлозного материала производят раствором красителя конго-красного концентрацией 0,04-0,06 г/л при атно" шенин масс жидкости и целлюлозы 700- 800 в течение 2-4 ч.