Способ получения алкидных смол

Союз СоветскихСоциалистическихРеспублнк НИЕ И ЗОВРЕТЕ Н ИЯпп делам изобретений и открытийОпубликовано 23 01 81Бюллетень ЭЙ Дата опубликования описания 25,01,81(72) Авторы изобретения Московский ордена Ленина и ордена Трудового Красного Знамени химико-технологический институт им. Д. И. Менделеева(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИДНЫХ СМОЛ ОН 15+н,о о) Предлагаемыйспиртовой ют по следующей методике 8 мл 0,5 н серной кислоть сят 16,4 г (0,1 моль) днэ пентадиена, Реакционную см компонент получав 42 мл воды и (2 мол.%) внооксида дициклоесь перемешивают Изобретение относится к получению алкидных олигомеров, используемых для лакокрасочных материалов.Известен способ получения алкидных олигомеров путем взаимодействия растительных масел, фталевого ангидрида и многоатомного спирта (глицерина или пентаэоитрита). Покрытия на основе этих алкидных смол обладают хорошей адгезией к металлу, прочностью на удар, эластичностью 11.Однако глифталевые и пентафталевые лаки недостаточно быстро высыхают и имеют невысокий сухой остаток.Ближайшим ло технической сущности и до. стигаемому эффекту к предлагаемому является способ получения алкиднлх смол путем взаимодействия растительных масел, фталевого ангидрида и спиртового компонента, в качестве которого используют эфир дициклопентадиена 21.Однако лаки на основе алкидных смол, полученных известным способом, имеют недостаточно высокие показатели сухого остатка и большее время высыхания. Цель изобретения - повышение сухого ос татка и уменьшение времени высыхания лаков на основе алкидных смол.Поставленная цель достигается тем, что в способе получения алкидных смол путем взаимодействия растительных масел, фталевого ангидрида и спиртового компонента, в качестве спиртового компонента используют 3,4,8,10-тетрагидрокси-экзотрицикло (5.2.1,0 6) декан.Это соединение получают путем гидролиза диэпоксида дициклопентадиена по следующей схеме:798125 18,1 (0,0905 моль) 19,9 (0,135 моль) Пок Кислотное число,мг КОН/г 23,0 16,7 16,7 18,5 20,1 11,4 13,2 14,5 Йодное число,г/100 г 125 132,5 73,5 60 82 79 Сухой остаток,% 75 Практическое . высыхание, ч 18 9,0 4,5 5,0 31 ч при 80 С, серную кислоту нейтралиэую 11 мл 2 н раствора соды, воду отгоняют ввакууме и остаток сушат.Выход 20 г (100%).Найдено%: С 59,5%, Н 7,95%,СбН,О,.Вычислено: С 60%; Н 8%,Гидроксильные группы: найдено 32,0%;выцислено 34%.3,4,8,10-Тетрагидрокси-экзотрицикло (5.2.1,02 б) декан представляет собой желтовато-коричневую вязкую жидкость, растворимую вводе, этаноле, диметилформамиде и нераство.римую в ацетоне, толуоле, эфире, хлороформе,Данное изобретение иллюстрируется следующими примерами.П р и м е р 1. Смесь 60 г подсолнечногомасла и 18,5 г (0,0925 моль) 3,4,8,10-тра.гидрокси-экзотрицикло (5,2,1.0 б) декана, нагревают до 200 С при непрерывном пропускании азота и перемешивании:, вводят 0,03 гсоды, Затем нагревают до 240 С и ведутпроцесс 3 ч. Температуру понижают до 200 С,вносят 21,5 г (0,145 моль) фталевого ангидрида и 5 г ксилола, нагревают до 225 С иведут реакцию до кислотного числа 18-20 мгКОН/г.П р и м е р 2. Синтез алкидной смольведут по примеру 1 при следующем соотношении компонентов, г:Пиперол 623,4,8, 10.Тетрагидрокси-экзотрицикло(5.2.1,02) деканФталевый ангидрид Вязкость 60%.го растворав ксилоле по ВЗ - 4при 20 С, с 4П р и м е р 3. Смесь 60 г подсолнечного масла и 16,5 г (0,0825 моль) 3,4,8,10-тетра. гидрокси.экзотрипикло (5.2.1.0 ю) декана нагрева ют до 200 С при непрерывном пропускании азота и перемешивании, вводят 0,03 г соды. Затем нагревают до 240 С и процесс ведут 3 ч, Температуру понижают до 200"С, вносят 23,2 г (0,13 - 7 моль) фталевого ангидрида и 5 г ксилола, нагревают реакционную смесь цо 225 С и ведут реакцию до кислотного числа 29 мг КОН/г, затем снижают температуру до 200 С и вводят 2,9 г (0,0196 моль) моноэпоксидов дициклопентадиена для снижения вязкости, и реакцию ведут до кислотного числа 18 - 20 г КОН/г. На основе синтезированных алкидных смол готовят лаки с рабочей вязкостью 20 - 22 с по ВЗ - 4. Полученные лаки накосят на образцы и сушат при комнатной темпе. ратуре,Свойства алкидных смол. и лаков наоснове, полученных по известному и пред.лагемому способам, приведены в таблице. Таким образом, как видно из приведенных данных, использование в качестве спиртового компонента 3,4,8,10-тетрагидрокси-экзо трицикло (5.2.1.0) декана в способе получения алкидных смол, приводит к увеличению сухого остатка и уменьшению времени высыхания лаков на основе алкидных смол,798125 6Продолжение таблицы По известному способу По примерам Показатели Относительнаятвердость через1 сут 0,16 0,23 0,48 0,33 0,24 0,38 0,69 0,50 10 сут Прочность приударе, кг см 50 50 Прочность приизгибе, мм Способ получения алкидных смол путем взаимодействия растительных масел, фталевого ангидрида и спиртового компонента, о т л и. ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повыше. ния сухого остатка и уменьшения времени высыхания лаков на основе алкидных смол, в качестве спиртового компонента используют Составитель И. ЧерноваТехредМ, Гопника Корректор С. 1 Цомак Редактор А. Шишкина Тираж 541 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб, д. 4/5 Заказ 9944/28 Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Формула изобретения 3,4,8,10.тетрагидрокси-экэотодщтсло (5.2.1.0 эа)20 декан. Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1, Энциклопедия полимеров. "Советская эн.циклопедия", 1972, т. 1, с. 74.2, Авторское свидетельство СССР Яо 658141,кл, С 08 9 63/42, 1977 (прототип).