Шихта для керамики и способ ее изготовления

Союз Советскик Социалистическик Республик(51) М, з С 04 В 35/4 б С 04 В 35/00 Государственный комитет СССР оо делам изобретений н открытий(54) ШИХТА ДЛЯ КЕРАИИКИ И СПОСОБЕЕ ИЗГОТОВЛЕНИЯ Изобретение относится к составам керамических диэлектриков, используемых в электронной технике для изготовления электрических конденсаторов.Известны керамические материалы на основе твердых растворов СаТ 10.- 5 гТ 10 З- В 10 л пТ 10 для термокомпенсирующих конденсаторов повышенной емкости.Основными недостатками указанных материалов являются высокая температура снекания, повышенные диэлектрические потери при 125-155 фС необходимость применения платины при изго товлении из них монолитных конденсаторов.Наиболее близким к изобретению является материал на основе 80 - 90 спека (Са 5 г, В 1) Т 1 Оз с добавка ми оксидов лантана и марганца и 10. - 20 бороцинкового стекла сложного состава.Материал получают путем получения спека из СаТ 10 в, 5 гТ 10 з, В 1 О, Т 10 д и 1.аОз при температуре 1250- 1380 С, варки стекла из 2 пО, ВаОз, Нз ВОз510 а 5 гСОаСаГМпСОаТ 10 хА 10 з при 1200-1300 вС в корундовых тиглях, его грануляции, пере мешивания со спеком в течение 1- ч, прокалки при температуре, на 120 150 С превышающей температуру размягчения стекла, повторного помола, формования и обжига образцов.Недостатками данного материала являются длительное время спекания, повышенные диэлектрические потери, вызываемые стеклофазой, сильная зависимость температурного коэффициента диэлектрической проницаемости (ТКЕ) от температуры и времени спекания, а также высокая трудоемкость изготовления.Цель изобретения - сокращение времени спекания, обесгечение стабильности температурного коэффициента диэлектрической проницаемости и снижение диэлектрических потерь.Поставленная цель достигается тем, что шихта для изготовления керамическогб материала, преимущественно для высокочастотных термокомпенсирующих конденсаторов, включающая СаТ 10 а, 5 гТОзВ ъОЗ Т 10 дСагОЗ МпСОЗотличающаяся тем, что с целью сокращения времени спекания, обеспечения стабильности температурного коэффициена диэлектрической проницаемости и снижения диэлектрических потерь,791703 Технологическиесвойства Электрическиесвойства Состав шихтспеков, вес,Ъ Состав шихты, весЪ Марка материала с 9 фТКЕ 10 Тру 61/ С доемкостн/ч(Са,5 г, (Са, С.а) В) ремя обжига ини- средаль- нее ое оСаТ 10 49,69 СаТС О5 гТ СОг 34,79 С.а,г 03Вс 0 11,12 ТСО2 3 59,32 24, 11 15,12 СаТ С Ог 46,06 5 гТ 10 д 31,10 В си 01 980 она дополнительно содержат каолин иЕпВг 0 при следующем соотношении компонентов, вес.Ъ:СаТСОЬ46,0-50,05 гТСОЭ 20,0-32,0В СЪОЬ 6,5-10,5т сог 3,5-7,0С.агОь 1,0-6,2МпСОь 0,14-0,16Каолин 0,03-0,32 пВг 047-9Материалы из данной шихты полу- фчают смешиванием компонентов, приготовлением спеков, дроблением, смешиванием термообработкой, вторичнымпомолом, формованием заготовок и их .обжигом. Причем предварительно синтезируют два спека - первый из шихтысостава, вес.Ъ:5 гТ СОЬ 34-36ВС 0 1,1-12Тс 0,г ь3,7-3,9 26а Оэ 0,4-0,6Мп СОЗ 0,11-0,16СаТСОЗ Остальное,а второй - из шихты состава, вес.Ъ:с. аО 24-2625Т 10 14,8-15,8МпСОЬ 0)16-0,20Каолйн0,9-1,1Оз Остальное,При смешивании спеков добавляют и2 пВЗ 04 термообработку проводят приЗОтемпературе 750-800 оС, а обжиг при1100 С.Смешивание шихт спеков производятв вибромельницах, а синтезируют в печах непрерывного действия при 1300- 351400 фС. Метаборат цинка синтезируютиз смеси 2 пО и НВО, взятых в зквимолекулярном соотношении, при 830860 " в среде воздуха в электропечах. 40Из готовых соединений титанатакальция-стронция висмута и титанаталантана-кальция, измельченных доразмера частиц 0,5 мм, и метабората цинка, измельченного до удельнойповерхности5500 см /г, приготовляют материал. Материал смешивают иразмалывают в вибромельнице до достижения удельной поверхности ) 5500 смЪг,затем подвергают термообработке в печах непрерывного или периодического действия при 750-800 С и вновь измельчают до удельной поверхности 3 5500 см /г.Далее из полученного материала (смеси) любым из известных способов изготавливают заготовки монолитных конденсаторов, которые обжигают в окислительной среде в электрических скоростных или обычных печах непрерывного действия. Минимальное время обжига заготовок, не содержащих технологической связки 10 - 15 мин при температуре ниже 1100 С.В процессе обжига за счет активной жидкой фазы происходит быстрое спекание изделий. Присутствие в материале двух титанатов с заданным комплексом диэлектрических свойств - титаната кальция стронция-висмута с высоким отрицательным ТКЕ, равным (1600- 1800)10 6 1/ С и титаната кальция-лантана с ТКЕ, равным в (400-500)10 1/ С, позволяет регулировать значеоние ТКЕ заготовок в пределах в (470- 1500) 10 1/ С, а также поддерживать его значения на заданном уровне при колебаниях параметров технологичесСкого процесса изготовления материала и изделий из него.Конкретными примерами предлагаемого материала являются составы 1-3, свойства которых в сравнении со свойствами известных материалов приведены в таблице. Из приведенных данных видно, что изделия из предлагаемого материала спекаются в 50-60 раз быстрее, чем из материала- прототипа. Разброс ТКЕ материала и изделий после обжига, величина д Ю в 3, а трудоемкость в 2 раза ниже, чем у существующего. Практическое приме не ние материала в производстве конденсаторов позволяет резко увеличить производительность печей, снизить расход электроэнергии, сократить расход платины, палладия и улучшить технические, экономические характеристики монолитных конденсаторов.Т О 15,10МпСО 0,18 95-+ 1-3 750+-5 -45 Каолин 1,00 0,65 10 мин 40 мин СКЕпВ 04 8,9 ВНИИПИ Заказ 9391/22 Тираж 671 Подписное Филиал ППП фПатент, г, Ужгород, ул, Проектная, 4 Формула изобретения 351. ыихта для керамики преимущественно для высокочастотных термокомпенсирующих конденсаторов, включающая Сато фСа О, МпСО, о т л и ч а ю щ а я-. 40 с я тем, что, с целью сокращения времени спекания и обеспечения стабильности температурного коэффициента диэлектрической проницаемости и снижения диэлектрических потерь, она дополнительно содержит каолин и45 ЕпВ Од, при следующем соотношении компойентов, вес.%;СаТО 46,0-50,0320,0-32,06,5-10,5 50то 3,5-7,2ао 1,0-6,2Мп СОЗ 0,14-0,16Каолин 0,03-0,3ХпВ Од 7-9 552. Способ изготовления керамики из шихты по и. 1 путем смешивания 75- 4-8 150 1,25 15 ч 30 ч-100 компонентов, приготовления спеков,их дробления, смешивания термообработкой, вторичного дробления, формования заготовок и их обжигом, о т л ич а ю щ и й с я тем, что предварительно синтезируют два спека: первый из шихты состава, вес.Ъ:5 гТ 0334-36В 0 11-12Т 10 3,7-3,9Еа 0 0,4-0 гбМпСО 0,11-0,16СаТ 0 Остальное,а второй - из ыихты, состава, вес.Ъ:а О 24-26Т 102 14,8-15,8Мп СО 0,16-0,20Каолин 0,9-1,1СаТ 0 Остальное При смешивании спеков добавляютЛпВ,О , термообработку проводят притемпературе 750-800 С, а обжиг - притемпературе 1100 ОС.