Способ получения ингибитора отложений минеральных солей

Союз Сфеетскнк Социал истнческмаРеспублик ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИ ЕТИЛЬСТВУ и 791646(51)м К 3 С 02 Г 5/12 Государственный комитет СССР по аелам изобретений и открытий(54 ) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИНГИБИТОРА ОТЛОЖЕНИЙ МИНЕРАЛЬНЫХ СОЛЕЙИзобретение относится к способамполучения веществ, препятствующих об.разовпню отложений минеральных солей и добавляемых для предотвращения отложений солей в насосах, трубопроводах и запорной арматуре в системах оборотного водоснабжения и при добыче нефти.Для предотвращения образования отложений солей известно много разнообразных веществ, соединений:. и составов. Лучшей эффективностью обладают полнкомплексоны с аминоалкилфосфоновыми группировками. Ингибиторы, полученные простым смешиванием азот- и Фосфорсодержащих соединений, например, 1 смесь полиэтиленполиамина и гексаметафосфата натрия недостаточно эффективны 1. Более хорошие результаты дают полиаминоалкиленфосфонаты различных формул, где аминометилфосфо новые кислоты или их соли получают Фосйорнлнрованием аминогрупп формальдегидом и Фосфористой кислотой в солянокислой среде 121, фосфористую кис лоту получают отдельно гидролизом 25 треххлористого фосфора.Наиболее близким по технической сущности и результатам эффективности ингибирования отложениЯ сульфата и ,карбоната кальция является способ по- ЗО лучения ингибитора, согласно которому в солянокислой среде подвергают фосфорилированню формальдегидом,и Фосфористой кислотой сннергетнческую смесь амино-и амидосоединеннй (полиэтиленполнамин, моноэтаноламин, карбамид, гексаметнлентетрамин, хлорид аммония) с последующей нейтрализацией 13 .Получают ингибитор в виде водного раствора,не замерзающего приС,Недостатком способа прототипа является использование дефицитной Фосфористой кислоты, применение которой вызывает серьезные трудности при организацил промышленного производства ингибитора. Несмотря на небольшую дозировку ингибитора отложений минеральных солей (3-4 мг/л, потребность в эффективном ингибиторе велика, однако Фкрупного произ водства т ехнической фосфористой кислоты нет, а в незначительном количестве она выпускается как побочный продукт лауринового производства.Цель изобретения - удешевление способа получения высокоэффективного ингибитора отложений минеральных солей аминометилфосфонового типа, без применения фосфористой кислоты при сохранении эффективности ингибитора и сполучением побочного товарного продукта - метилаля.Поставленная цель достигается тем,что в качестве соединения фосфора используют диметилфосфит, причем вводятудвоенное количество Формальдегида поотношению к диметилфосфиту,При взаимодействии дьметилфосфита,Формальдегида и соляной кислоты происходит количественное образованиеметилаля и с большой скоростью,Яудаление его из реакционной смесине вызывает затруднений ввиду никойтемпературы кипения метилаля (43 С) .При получении ингибитора необходимо строго соблюдать соотношения компонентов, а именно: на каждый водород Иамино- или амидогруппы необходима 1молекула диметилфосфата и 2 молекулыФормальдегида (одна из них на образование метилаля), на каждую аминогруппу в виде основания 1 молекула ЯИСФ и 20 -100-ный избыток,Слецовательно, уменьшение количества формальдегида, хотя бы на 1 приведет к снижению выхода метилаля и снижению эфФективности ингибитора. Уве- рличение количества Формальдегида приводит к некоторому содержанию свободного Формальдегида и готовом продукте (нодном растворе ингибитора), что,во-перных, отрицательно влияет на ингибирующую способность, во-нторых,увеличивает токсичность продукта,снижая его ПДК с 4 мг/л до 0,5 мг/л,что чрезвычайно нежелательно. Поэтому соблюдение точного молярного соотношения 1:2 янляется необходимым.Указанная в прототипе синергетическая смесь аминов и амидон принята эаоснову, но возможно и некоторое изменение в составе аминов, не ухудшающих эффективность ингибитора. Эти 40изменения отражены в примерах осуществления способа.Способ получения ингибитора заключается в следующем;В реактор, снабженный прямым холодильником, устройствами для перемешивания, нагрева и охлаждения загружают диметилфосфит, 37-ный формалин,28-ную соляную. кислоту, полиэтиленполиамин, моноэтаноламин, Хлорид аммония и карбамид. Полиэтиленполиаминможно заменить на этилендиамин. Хлорид аммония можно исключить иэ загрузки, но в каждом случае замены строгособлюдать вышеуказанное соотношениекомпонентов, так как избыток (как инедостаток) аминов, диметилфосфита,формальдегида отрицательно сказывается на эффективности ингибитора.Температуру в реакторе при загрузкекомпонентов поддерживают в пределах 6030-40 С. Затем понышают до 60-70 СФи отгоняют образовавшийся метилальсырец, В составе метилаля - сырца94 - 95 Ъ метилаля, осальное вода, ме"танол и следы формальдегида. По мере 65 отгона метилаля температуру н реакторе поднимают, переключив прямой хоподильник на обратный реакционную массу выдерживают при 98-101 С 3 ч или при 98-96 фС 5 ч, после чего охлаждают до 60 С и при этой же темпеО .ратуре, постепенным добавлением 40-45 ного едкого натра,доводят рЕ раствора до 3,6-3,9. Стадию нейтрализации можно проводить в широком температурном интервале растворами щелочи различной конденсации, включая твердую, чешуйчатую, однако приведенные выше параметры технологиЧески удобнее.П р и м е р 1. В эмалированный реактор, снабженный прямым холодильником при включенном охлаждении и перемешивании загружают 110 кг диметилфосфита, 165 кг 37 Ъ-ного Формали.на, 60 кг 28-ной соляной кислоты 10 кг полиэтиленполиамина, 6 кг моноэтаноламина 6 кг хлорида аммония и 3,2 кг карбамида, поддерживая темпе" ратуру в реакторе в пределах 32-40 С. После окончания загрузки содержимое реактора нагренают, постепенно отгоняя 73-75 кг метилаля - сырца. После прекращения отгона и достижении температуры в реакторе 90 С переклю"о чают прямой холодильник на обратный и выдерживают реакционную смесь при 98-1014 С в течение 3 ч. Затем охлаж" дают до 60 С и при интенсивном охлаждении постепенно добавляют 116 кг 42-ного едкого натра, доводят рН раствора до 3,6-3,9,После охлаждения получают 420 кг водного раствора с содержанием ингибитора 33.П р и м е р 2. Процесс получения, порядок, количество загружаемых компонентов и все режимы температуры и времени такие же, как н примере 1. Изменена загрузка: вместо 10 кг полиэтиленполиамина загружают 5 кг 90- ного этилендиамина, вместо 60 кг 28- ной соляной кислоты загружают 55 кг 28-ной НСб, для нейтрализации расходуют 111,2 кг 42-ного едкого натра. Получают 405 кг нодного раствора с содержанием ингибитора 32.П р и м е р 3. Процесс получения порядок загрузки и все режимы температуры и времени такие же, как в приере 1. Исключена загрузка хлоридаония и изменена загрузка моноэтаноламина вместо 6 кг загружают 8,6 кг, карбамида 4,2 кг, 28-ной соляной кислоты 67 кг, других отличий нет. Получают 423 кг водного раствора с ,содержанием ингиЬитора 32.Полученные ингибиторы обладают эффективностью, приведенной в таблице.Таким образом ингибиторы, полученные по изложенному способу,в эффективйости по солям кальция не уступают прототипу.Растворы ингибиторов после проверки на замерзание дают следующие результаты: по примеру 1 и 3 температу791646 в то же время в эффективности по солям кальция он не уступает прототипу и другим ингнбиторам на Фосфористой кислоте 1вместе с ингибитором отложений по лучают важный для народного хозяйстватоварный продукт - метилаль в количестве 680 кг на 1 т израсходованного диметилфосфита. Способ получения альция 98 99 96 95 94 94 97 95 По прототипу По примеру 1 По примеру 2 По примеру 3 Формула изобретения1. Способ получения ингибитора от- о ложений минеральных солей путем взаимодействия смеси полиэтиленполиамина моноэтаноламина, хлорида аммония и/ нлн карбамида в солянокислой водной среде с формальдегидом н соединением фосфора,с последующей нейтрализацией продукта, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью удешевления способа при сохранении эффективности ингибитора и с одновременным получением товарного продукта - метилаля в ка честве соединения Фосфора используют диметилфосфит. Составитель Л. АнаньеваТехред Н. Бабурка Корректор М. Коста Редактор Т. Пилипенко Заказ 9375/19 Тираж 1020 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, 11 осква, М, Раушская наб., д. 4/5филиал ППП Патентф, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 ра замерзания минус 42 ОС, по примеру2 минус 40 фС. Технико-экономические преимущества предлагаемого способа получения ингибитора заключаются в следующем: ингибитор получают без применения. дефицитной дорогостоящей ортофосфорной кислоты, на более доступном сырье 2. Способ по п. 1, о т л и ч аю щ и й с я тем, что формальдегид берут в двукратном избытке по отношению к диметилфосфиту. Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Авторское свидетельство СССР9 548571, кл. С 02 В 5/06, 18.12.74. 2.Патент США 9 3885671,кл.252.180,12.10.76. 3, Авторское свидетельство СССРпо заявке 9 2573093/29-26,кл. С 02 В 5/00, 1978.