Способ получения сырого таллового масла

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик(51)М. Кл,30 21 С 11/00 С 09 Г 1/02 ГосударственныА комитет СССР по делам изобретений и открытий(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЫРОГО ТАЛЛОВОГО МАСЛА Далее в различных производствах используются различные методы переработки черного щелока,Так, известно отстаивание сульфат- ного мыла из частично упаренного черного щелока. Всплывшее сырое сульфатное мыло отделяют декантацией с по 1Изобретение относится к усовершенствованному способу получения сырого таллового масла, которое находит разнообразное применение в целлюлознобумажной, полимерной, текстильной и других областях.Как известно, существуют натронный и сульфатный методы варки древесины. В последнем используют щелочь и сернистый натрий в качестве варочных реагентов. Получаемый в процессе варки древесины отработанный темный раствор называется черным щелоком. В его состав входят продукты разрушения лигнина, гемицеллюлоэа и частич" но целлюлозы, неорганические вещества - щелочь, сульфаты и сульфиды и другие соли натрия, сульфатное мы- лФ - натриевые соли смоляных и жирнйх кислот, продукты их окисления,.нейтральные вещества типа лигноцерилового спирта и ситостерина 13 . 2следующим его кислотным разложением(в основном серной кислотой).В сыром сульфатном мыле содержится до 20-50 вес,Ъ черного щелока.5 Полученный после отделения сульФатного мыла черный щелок направляютв стадию регенерации на упаривание.Процесс разложения сырого мыла ведут при 60-70 С 30-ной серной кисло той до тех пор, пока мыло не осядет,затем после четкого разделения маслянистого и водных слоев реакционнуюсмесь доводят до кипения и отстаивают. В результате образуются три слоя 15 верхний - сырое талловое масло, средний - маточный раствор, нижний - осадок лигнина. Сырое талловое масло отделяют, промывают водой и сушат. Сред"ний выход таллового масла 58,7 вес.Ъ 20 от исходного сульфатного мыла, Отделенный маточный раствор направляютв стадию регенерации на упаривание чер"ного щелока 2. Однако значительныйрасход серной кислоты - 210-250 кг/т 25 сырого таллового масла, осложнения,связанные с образованиЕм накипи в результате выпадения лигнина при смещении маточного раствора с черным щело.ком в стадии регенерации, осложняют 30 существующие производства.Цель изобретения- упрощение процесса и уменьшение накипи всистеме регенерации черного щелока.Поставленная цель достигается тем,что исходное сырое сульфатное мыло,содержащее до 20-50 черного щелока,обрабатывают смесью летучих жирныхкислот С, -С и оксикислот, выделеннойиз маточйого раствора н результатедиализа при плотности тока 50-140 мА/см-Это в целом обеспечивает упроще-ние процесса, так как достигаетсязамкнутый цикл производства за счетиспользования образующихся в процессе производства органических кислот,т.е. исключаются дополнительные реагенты - серная кислота. В стадиирегенерации черного щелока при выпаривании образуется меньше накипи.Периодический вариант предлагаемого способа проверен в лабораторныхусловиях20П р и м е р 1. 50 г сырого сульфатного мыла влажностью 50 обрабатывают 83 мл 30-ного раствора модельной смеси органических кислот,содержащихся н маточном растворе (рас-дход свежих химикатов необходим только в момент пуска процесса, в дальнейшем их не нужно расходовать). Температура процесса 95 С, продолжитель 0ность 30 мин при числе оборотов мешалки реактора 1450/мин и при постоянной температуре. По завершении раз-ложения мыла содержимое реактора сли-вают в отстойник. После отстаиваниясмеси образуются три слоя - талловоемасло, маточный растнор и лигнин.35Верхний слой, всплывшее таллоноемасло, отделяют. Выход его составляет 55 от количества мыла, взятогона разложение. Осадок лигнина подают в мешалку-растворитель. Средний 40слой - охлажденный отстоявшийся маточный растнор в количестве 82 мл,что составляет 3/4 общего объема,подвергают электродиалиэу. Для этойцели используют трехкамерный аппарат с платиновым анодом и титановымкатодом. В качестве ионоселективныхмембран применяют мембраны МКиМА. Расстояние между мембранами10 мм. Продолжительность электроднализа 40 мин при плотности тока100 мА/см.Показатели процесса:рН кислого раствора(диализата) после опыта 1,255Процент регенерацииоснования 100кислот (от содержания во взятом наэлектродиализ растворе) 100 60Выход по току,87,83Выход таллового масла от мыла,(г) 55 (13,7)Расход электроэнергии,10080,5 Показатели процесса: Продолжительность процесса электродиализа минРасход электроэнергии, квт ч/кг мылаВыход по токуРегенерировано, ,основаниякислот (от содержания во нзятом на диализрастворе) 2423,0 86,8100100 П р и м е р 2. В условиях примеоа 1, но при плотности тока 50 мА/смпроводят электроднализ маточной жидкости.Показатели процесса:Процент регенерацииоснования 100кислот (отсодержанияво взятом наэлектродиализрастворе)Выход по току,Выход талловогомасла от мыла,(г) 55 (13,7)Расход электроэнергии, квт ч/кгмыла 24, 0Продолжительностьопыта, мнн 80рН диализата 1,4П р и м е р 3. 25 г сырого сульфатного мыла влажностью 50 обрабатывают 44 мл кислого раствора, полученного после электродиализа от примера 1, содержащего 1,25 г кислотын пересчете на уксусную. Условия разложения мила те же что в примере 1.45 мл отстоявшегося маточного раствора (3/4 общего объема) подвергаютэлектродиализу при плотности тока120 мА/см.Показатели процесса;Выход таллового маслаот мыла,(г) 55 (7,0)Расход электроэнергии, квт ч/кг мыла 21,0Регенерировано основания,100Выход по току,87,9Регенерированокислот,(от содержания во взятомна электродиализ растворе) 100Продолжительностьэлектродиализа, мин 24рН диализата 1,2П р и м е р 4. 25 г сырого сульфатного мыла обрабатынают кислым диализатом, полученным после примера 3,в тех же условиях. 45 мл отстояншегося маточного раствора (3/4 общегообъема) подвергают электродиализупрч плотности тока 140 мА/см.785403 Продолжение табл Пока х качественные поллового масла не налогичных покаэатеченного при известном фатного мыла серной Во всех азатели с тличаются ей масла, азложении ислотой.Показат енного по му способу примера рого та о Содержание,Ъ смоляныхкислотжирных кислнейтральныхвеществ 5.2 . Богомолов Б,обочные продуктыого производства.здат, 1962, с. 16отип). и Соколова А.А,льфатно-целлюлоз , Гослесбум 163, 177-184 (.про 8,4,28,8 35,0 23,8 Составитель Л.ГорбачевРедактор З.Бородкина Техред Ж.Кастелевич ректор В.Бутяга аказ 8774 30 ВНИИПИ по 113035ираж 430твенного кбретений иЖ, Рауш одписное митета СССоткрытийская наб.,Государс лам изо Москва,4/5 Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная,Выход таллового масла от мыла, В (г) 55 (7,0)рН диализата 1,3Растворы каустика, образовавшиеся при электродиализе, смешивают в проведенных опытах с недиализированными объемами маточников и суспензиями тал лового лигнина.Во всех приведенных случаях образовавшегося при электродиалиэе каустика достаточно для пол- НОГО раСтвсреНиЯ лИгннна с получеНием устойчивых растворов типа черных щелоков. ли таллового масла, полупредлагаемому и известноприведены в таблице. Кислотноечисло 115,9 115,8Число омыления 144,0 144,2 Формула изобретенияСпособ получения сырого таллового масла путем отделения от частично упаренного черного щелока сырогосульфатного мыла и разложения егокислотой при 60-70 ВС с последующимразделением образующихся трех слоевверхнего - сырого таллового масла,среднего - маточного раствора и нижнего - лигнина, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью упрощенияпроцесса, разложение ведут смесьюлетучих жирных кислот С 1-С и оксикислот, выделенной из маточного раствора в результате диалиэа при плотности тока 50-140 мА/см.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Комшилов Н.Ф. и др. Сульфатный черный щелок и его использование. М.,"Лесная промышленность", 1969