Способ выделения полисульфона

Союз СоветскмнСоциалистическиеРеспублик ОП ИСАНИЕИ ЗОБРЕТЕ Н ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУигг-.ыа(22)Заявлеио 26,07.78 (21) 2649424/23-05 с присоединением заявки М Рвударотеенвй комитет СССР ав делам изобретеннй н открытийДата опубликования описания 25,10.80 Л. М. Болотина, Л. И. Рейтбурд, В, С, Савин, А. Э. Семенкова,Ю. А, Кабачий, А. Л. Наркон, М. М. Гольдер, Г. И, ВасинаГ. В. Богачев, ф, С. Сокор, Ю. Л. Макарова и Л. А, Карпенко(54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ПОЛИСУЛЬф ие относится к выделениюв из растворов в форме, нея переработки методамивлением, экструзией, прессообре п ульфонямой цпод дм обхолитьванне ыделения полисул хлорбензоле и ди пением в воду или,Известен способ вфонов из раствора в метилформамице высажииииие спирты т 11.Однако выделенный при этом порошок полисульфона имеет низкий насыпной Вес1 (не более 65-75 г/л), что затрудняет переработку его в изделия.Известен способ выделения полисульфона из раствора в диметилсульфоксиде заключающийся в растворении полимера в хлорсодержащих растворителях с последующей промывкой водой и высаждением водно-органической эмульсии полимера в осадитель - углеводороды 21,Однако насыпной вес выцеленного таким образом полисульфона не превышает 30-45 г/л, что затрудняет переработку .его в изделия. Цель изобретения - увеличение насыпного веса полисульфона.Поставленная цель достигается за счет того, что в качестве осадителя полисульфона используют смесь этилового или пропилового спирта с ацетоном или водой при соотношении от 1: 1 до 5:1 соответственно или алифатические углевоцороды с числом углеродных атомов 5-12.Выделение полисульфона проводят из реакционной массы, содержащей 45% циметилсульфоксица и 10% хлористого натрия. В качестве полисульфона берут продукт взаимодействия солей бисфенола А или фенолфталеина с 4,4-цихлордифенилсульфоном.П р и м е р, 1, В аппарат, снабженный мешалкой, обратным холодильником и термометром, загружают хлорбензол в количестве 9 вес. ч. и 1 вес. ч. реакционной массы, полученной после поли- конденсации. Включают мешалку и проводят растворение при 20-ЗОВ, Затем в7305 0 480 мм рт, ст. Готовый порошок с насыпным весом 160 г/л содержит не более0,00213 хлористого натрия,Прецел прочности при растяжении литьевых образцов на основе этого порошкасоставляет 630 кг/см, Относительное%уцлинение 48%,П р и м е р 4. Раствор полисульфона,как в примере 1, распыляют в бензин всоотношении 1,5 (об. ч). В результате0высаждения, промывки и сушки полимераполучают порошок с насыпным весом170 г/л и содержанием КОИ не болееО, 0035%.Предел прочности при растяжении литьевых образцов на основе этого порошкасоставляет 610 кг/см . ОтносительноеЯудлинение 34%.П р и м е р 5. Раствор полимера вхлорбензоле 15%-ной концентрации, промытый согласно примеру 1, распыляютв Н -октан в соотношении 1:5 (об. ч.В результате высаждения, промывки исушки получают порошок с насыпным весом 150 г/л и содержанием хлористогонатрия не более 0,0025%. 3 7 аппарат загружают 5 вес, ч, дистиллированной воды и продолжают перемешивание в течение 30 мин при 40 С. После отстаивания раствор полисульфона отделяют от промывной воды и аналогично провоцят 2-ю и 3-ю промывки дистиллированной водой при соотношении раствор: ;вода соответственно 1; 1 и 1; 1,4.Промытый раствор полисульфона в хлорбензоле 1 0%-ной концентрации в количестве 1 об. ч. загружают в распыляющее устройство. Вязкось раствора составляет при 20 С 25 сП. Посредствомосжатого воздуха, пропускаемого через капилляр раствор распыляют в перемешиваемый осадитель, состоящий из ацетона и изопропилового спирта в соотношении 3: 3 ( об, ч,) . Распыляющее устройство находится от поверхности осадителя на расстоянии 10 см. Образовавшийся порошок отфильтровывают, промывают на фильтре изопропанолом, затем водой и сушат при 100-120 С в течение 3-4 чопри остаточном давлении 60-80 мм рт, ст, Готовый порошок с насыпным весом 178 г/л содержит не более 0,0021% хлористого натрия. Предел прочности при растяжении литьевых образцов на основе этого порошка составляет 600 кг/см, относительное удлинение 32%.П р и м е р 2, Промытый раствор полисульфона в метиленхлориде 25%-ной концентрации в количестве 1 об. ч. распыляют, как в примере 1, в осадитель, состоящий из этилового спирта и воды в соотношении 4:2 (об. ч). Образовавшийся порошок отфильтровывают, промывают водой и этанолом и сушат по режиму примера 1, Готовый порошок с насыпным весом .155 г/л содержит не более 0,0047%йсКЗ.Предел прочности при растяжении 610 кг/см, Относительное удлинение 4 2%. П р и м е р 3. Раствор полисульфона в хлорбензоле 12%-ной концентрации в количестве 1 об. ч. приготовленный согласно примеру 1, загружают в распыляющее устройство. Вязкость раствора составляет при 200 С 36 сП, Посредством сжатого воздуха, пропускаемого через капилляр, раствор распыляется в перемешиваемый осацитель - 5 об. ч. -гептана. Распыляющее устройство находится от поверхности осадителя на расстоянии 15 см, Образовавшийся порошок отфильтровывают, промывают изопронанолом и затем водой и сушат при 100-120 С. в те.чение 3-4. ч при остаточном давлении 60 Предел прочности при растяжении литьевых образцов на основе этого порошка составляет 590 кг/см.ЗОП р и м е р 6. Раствор полисульфона в хлорбензоле 15%-ной концентрации, промытый согласно примеру 1, распыляют в н-гексан в соотношении 1:5 (об.ч), 35В результате высаждения, промывки и сушки образуется порошок с насыпным весом 160 г/л и содержанием хлористого натрия 0,0030%. Прецел прочности при растяжении литьр евых образцов на основе этого порошкасоставляет 600 кг/см.Таким образом, использование в качестве осадителей смесей спиртов с ацетоном или воцой, а также алифатическихуглеводородов приводит к получению порошкообразного полисульфона, насыпнойвес которого в 2-2,5 раза выше по сравнению с полисульфоном, полученным известным способом.Литьевые образцы на основе полученных порошков обладают пределом прочности при растяжении в пределах 580-,630 кг/см и относительным удлинениемЯ30 48%. Результаты испытаний полученных порошков полисульфона показывают,что они могут легко перерабатыватьсяметодами экструзии, литья под давлением,прессованием, использоваться в различныхкомпозиционных материалах.вора в циметилсульфоксид доб влклорсодержащего органического растворителя с последующей промывкой водой и высаждением в осадитель, о т л и ч а ющ и й с я тем, что,с целью увеличениянасыпного веса полисульфона, в качествеосадителя используют смесь этиловогоили пропилового спирта с ацетоном или% Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Патент США М 3953401,кл. 260-49, опублик. 27.04.76.2. Патент США % 3933746,0 кл. 260-79,3, опублик. 20.01.76 (прототип). 5 773050еформула изобретения водой при соотношении от 1:1 до 5:1соответственно или алифатические углеСпособ выделения полисульфона из раст- водороды с числом углеродных атомове а ением 5-12.Составитель В. НеделькинРедактор Т. Портная ТекреД А, Щецанская Корректор И, МускаЗаказ 7425/30 Тираж 549 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 филиал ППП "Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4