Способ получения расширенного графита

(22) Заявлено 09,03,7 (21) 2610959/23-26с присоединением заявки,% еударотввииый комитет СССР о делам изобретений и. открытий, Антонов, В, АЛ. Ф. 71) Заявнтел есоюзный научно-исследовательскии институт по защите металлов от коррозии ИРЕННОГО ГРАФИТА 54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ озволяет организовать процесс в промышленом масштабе.Цель изобретения состоипасности процесса,Поставленная цель достигается за счет, того,о графитовый порошок с размером частиц- 100 мкм обрабатывают смесью серйой кисоты и окислителя, например бихромата калилв количестве 2 - 4% от веса кислоты), протвают его водой, нагревают при 100 - 150 Своздушной среде в течение 2-4 ч, затем эасют в мешок из углеродной ткани и термобрабатывают при 700 - 1000 С в пламени гаовой горелки в течение 1 - 2 мин.Отличительная особенность способа состоиттом, что перед термообработкой при 700 -000 С порошок нагревают в воздушной среден 100 - 150 С в течение 2-;4 ч,Кроме того, используют порошок графита сазмером частиц 1 - 100 мкм и в качестве акисителя берут бихромат калия в количестве-4% от веса серной кислоты,Также порошок графита засыпают в мешокз углеродной ткани и нагрев до 700-1000 С т в снижении взрывоыИзобретение относится к получению графита, и расширенного в направлении кристаллографи- , н ческой оси С и предназначенното преимущественно для изготовления футеровки химических, ап- о паратов и труб перекачКи агрессивных жид 1 сос. тей, а также деталей и узлов трения и плавиль. чт ных тиглей. - 1Йзвестен способ изготовления расширенного л графита путем обработки порошка природного ( графита смесью серной и азотной кислот с, мь1 О последующей промывкой и натреванием до в 350-600 С с достижением лишь 25 кратногопа расширения частиц 111.оИзвестен также способ получения расширен. з ного (в 80 - 300 раз) графита, включающий об 15 работку порошка пирографита или природного в графита с размером частиц 100 - 500 мкм смесью 1 серной кислоты и окислителя - азотной кисло-. пр ты с последующей промывкой водой и нагреванием в печи до 700 - .1000 С 2).рНедостатком этого способа являются взрыво. л опасные условия работы, особенно возникающие 2 на этапе быстрого нагревания до 700 в 10 С, когда проявляется- эффект расширения, что не и3 7670ведут в течение 1 - 2 мин в пламени газовойгорелки.Ведение операции нагрева порошка графитав воздушной среде при 100 - 150 С в течение1 - 2 ч разделяет заключительный этап расшире 5ния графита по оси.с на два подэтапа. Первыйподэтап - подготовительный. На нем удаляется, избыточная влага, служащая основным, ноне единственным, источником взрывов, и окисленный графит становится рыхлым, расширенным в 2 - 6 раз и подготовленным к дальнейшему расщирению на этапе высокотемпературнойобработки при 700 - 1000 С. Проведение нагрева до температуры менее 100 С хотя и можетпривести к удалению влаги за больший промежуток времени, но не обеспечивает предварительного расширения графита, При температуреже больше 150 С начинается значительное расширение графита и образование больших количеств водяного пара, что также приводит в ряде случаев к взрыву.Проведение обработки в течение менее 2 чне обеспечивает достаточного удаления воды ирасширения графита, а в течение более 4 чобработка нецелесообразна по экономическимсоображениям,Дополнительные преимушества обеспечиваются в случае, если в качестве окислителяв смеси используется бихромат калия, взятый вколичестве 2 - 4% от веса серной кислоты,При 30готовление этой смеси не представляет опасности и ее взаимодействие с графитом идет болееумеренно, чем в случае использования смесисерной и азотной кислоты.Количество бихромата калия менее 2% необеспечивает окисления графита до уровня,при котором степень последующего расширенияграфита будет более 80, а количество бихроматакалия более 4% приводит к убыстрению реакции и ухудшению качества окисленного графита.,40Как показали эксперименты, наилучшие результаты по получению расширенного графитауказанного качества достигаются в случае, если в качестве исходного графитового порошкаиспользуются порошок природного или скра 45пового графита с размером частиц 1 - 100 мкм.Еще большие преимущества способа с точкизрения достижения цели обеспечиваются в случае, если нагрев при 700 - 1000 С ведут в те.чение 1 - 2 мин в пламени газовой горелки, приэтом порошок скрапового графита предваритель.но засыпают в мешок из утлеродной ткани,Использование пламени газовой горелки позволяет ускорить и упростить процесс расширенияграфита, а оболочка из углеродной ткани пред 55отвращает сгорание графита, При обработкев течение 1 мин расширение не обеспечивается в требуемых размерах (80 - 300 раз),а в течение более 2 мин нецелесообразно как 23 4 по экономическим соображениям, так и в свя- зи с тем, что начинается процесс прогорания тканевой оболочки,Для окисления порошка графита обычно используется концентрированная (98%, плотность 1,84 г/см ) серная кислота, обработка ведется 20 - 40 мин.П р и м е р 1, Порошок скрапового графита марки ГС - 2 (5 кг) с размером частиц 20 мкм засыпают в реактор и вводят 50 л жидкой смеси концентрированной серной кислоты и 2%бихромата калия, Процесс обработки ведут при постоянном перемешивании массы в течение 30 мин при 40 С. Затем жидкий реагент сливают, а твердый остаток промывают водой при 80 С до рН 7,0. Промытый продукт термообрабатывают,на воздухе при 120 С в течение,3 ч, а затем засыпают в мешок иэ углеродной ткани (марки УТМ - 8) и нагревают при 1000 С в течение 1 мин в пламени газовой горелки и охлаждают в среде аргона, В результате получают массу червеоб. разных, расширенных по оси с в 80 - 200 раз частиц графита, которые легко сформовать в требуемые формы без применения связующего. Плотность частиц составляет от 0,005 до 0,02 г/см .П р и м е р 2, Порошок скрапового графита марки ГС - 2 (5 кг) с размером частиц 100 мкм засыпают в реактор и вводят 80 л жидкой смеси концентрированной (98%) серной кислоты и 3 вес.% бихромата калия, Процесс обработки ведут при постоянном перемешивании массьг в течение 25 мин при 20 С, Затем жидкий ре- агент сливают, а твердый остаток промывают водой при 15 С до рН 7,1, Промытый про. дукт термообрабатывают при 100 С нагретым воздухом в течение 4 ч, а затем заСыпают в мешок из углеродной ткани (марки УТМ - 8) и прогревают при 800 С в течение 1,5 мин в пламени газовой горелки, и охлаждают в среде. аргона, В результате получают массу червеобразных, расширенных по оси с в 100 - 300 раз частиц графита. Плотность частиц составляет от 0,006 до 0,02 г/смэ,П р и м е р 3, Порошок скраповогогра. фита марки ГС - 2 (5 кг) с размером частиц 1 мкм - 50% и 20 мкм - 50% засыпают в реактор и вводят 100 л жидкой смеси концент. рированной серной кислоты и 4 вес.% бихромата калия, Процесс обработки ведут при посто-янном перемешивании массы в течение 20 мин при 30 С. Затем жидкий реагент сливают, а твердый остаток промывают водой при 20 С до рг 1 7,0. Промытый продукт термообрабатыююо вают ввоздушной среде при 150 С в течение 2 ч, а затем засыпают в мешок из углерод. ной ткайи (марки УТМ - 8) и прогревают при 700 С в течение 2 мин в пламени газовойСоставитель Т, ИльинскаяТехред Н. Граб Корректор Н. Григорук Редактор Т, Пилипенко Ф Заказ 7121/18 Тираж 565 . Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж - 35, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП "Патент, г, Ужгород, ул. Проектная, 4 5 767023 Ьгорелки и охлаждают в среде азота, В резуль. 1000 С порошок нагревают в воздушной средетате получают массу червеобразных частиц гра- при 100-150 С в течение 2 - 4 ч.фита, расширенного в 80 - 150 раэ по оси с. 2, Способ по п, 1, о т л и ч а ю ш и й с яПлотность частиц находится в пределах от тем, что используют порошок графита с раз 0,01 до 0,03 г/смэ, меромчастиц 1 - 100 мкм и в качестве окисВ процессе проведения опытов по данному лителя берут бихромат калия в количествеспособу взрывоопасных ситуаций не наблюдает. 2-4% от веса серной кислоты.ся. 3, Способ по пп.и 2, о т л и ч а ющ и й с я тем, что порошок графита засыпают0 в мешок иэ углеродной ткани и нагрев приФорьула изобретения 700 - 1000 С ведут в течение 1 - 2 мин в пламени газовой горелки.1. Способ получения расширенного графита,включающий обработку графитового порошка .Источники информации,смесью серной кислоты и окислителя, промывку 15 принятые во внимание при экспертизепорошка водой и последующую термообработ. 1. Патент Японии Яф 5997, кл,С 01 В 31/04;ку при 700 - 1000 С, о т л и ч а ю щ и й с я опублик, 24.02.76,тем, что, с целью снижения вэрывоопасности 2. Патент Велйкобритании йф 1049588,процесса, перед термообработкой при 700- кл, С 1 А, опублик, 30.11.66 (прототип).