Способ спектрального определения содержания углерода в сталях

ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(28) Приоритет Опубликовано 15.09.80. Бкзллетень Рй 34Дата опубликования описания 20.09.80 оо делам иэобретеиий и открытий(54) СПОСОБ СПЕКТРАЛЬНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ УГЛЕРОДА В СТАЛЯХИзобретение относится к физико. химическимисследованиям, а именно к спектральному анализу сталей на содержание углерода, главнымобразом спектрального анализа углерода в высоколегированных сталях.Известны способы определения углеродав сталях с применением конденсированнойискры как источника получения спектра стали (1, (2,Во всех этих случаях определение углеродапроизводится по паре линий С 2296,89 А иЕе 2327,39 А в интервале концентраций 0,054,5%,Известен способ определения углерода всталях, заключающийся в воздействии высокочастотного электрического разряда на образецисследуемого металла с последующим изу.чением спектра паров металла, образующихсяв зоне электрического разряда 13.Таким образом,в описанных способах опре.деление углерода в сталях осуществляют поизменению относительной интенсивности парырлиний с длинами волн для углерода 2296,89 Аи, железа 2327,39 А. 2Такие способы опрвделения углерода широ.ко используются в промышленности, однакоони обладают существенными недостатками,так как могут быть применены только дляисследования малолегированных и углеродистых сталей,Для легированных сталей с повышеннымсодержанием никеля определение углеродаоказывается невозможным потому, что спекнтральные линии с длинами волн (ч"1 2296,0 Аи 1 ч 1 2297,1 А на спектрограмме практическиперекрывают аналитическуто линию углерода(длина волны С 2296,89 А),Наиболее близким к предлагаемому по тех.нической сущности является способ опреде 15ления углерода в сталях, в котором для определения содержания углевода используютсялинии утлерода С 4267,02 А и С 4267,27 А, которые не невекрыввютея твяннями никеня20М 1 2296,0 и % 2297,1 А, однако в иемопределение углерода возможно только внизколегированных сталях, где его содержание достаточно велико,(от 0,05 до 4,5% и вы.ше) 4.76369 10 3Определение же углерода в легированных .сталях, где его содержание находится в пределах от 0,01 до 0,08%, невозможно из-эа недостаточной чувствительности способа, Наи. меньция концентрация определения углерода в указанном способе равняется 0,10%.Такие условия определения углерода не обес. печивают необходимой чувствительности для анализа высоколегированных сталей. Недостатком известного способа являетсяи то, что фотоэлектрический стилометр ФЭС - 1;будучи одноканальным прибором, предназна.чается для анализа только одного какого-либо эле.мента в низколегированных сталях или сплавах,Одновременное определение всех маркировочных элементов стали на нем неможетбытьвыполнено, что значительно удлиняет время выполнения анализа.20Цель изобретения - повышение чувствительности при анализе высоколегированных сталейи сплавов за счет стабилизации процесса испа.рения и повышения концентрации паров углеода в зоне электрического разряда и сокра.щения времени анализа.Это достигается тем, что поверхности иссле.дуемого образца и эталонов перед воздействием на них электрического разряда обрабатывают 17 - 20%-ным спиртовым раствором,ЭОщелочи, предпочтительно гидроокиси калия.Повышение интенсивности, спектральныхлиний углерода С 4267,02 А и С 4267,27 Адостигается следующими приемами: перед ана.лизом пробы, эталоны и подставные электро 35ды тщательно очищают на наждачном кругеили наждачной бумаге, кисточкой очищаютот пыли, промывают спиртом, сушат в шка.фу при т = 100 . Затем очищенные поверх.ности эталонов и анализируемых проб, атакже подставных электродов в рабочей части обрабатывают спиртовым раствором гидроокиси калия.Раствор готовится следующим образом:навеску в 5 г гидрата окиси калия (чд.а)растворяют в 25 мл этилового спирта (плот.ность, 0,998 г/см при 20 С),Растворение гидроокиси калия в спиртеопроизводится при подогревании до 50 С встеклянной посуде.50Полученный раствор отстаивают в хорошозакрытой стеклянной посуде в течение сутокпри комнатной температуре.Затем прозрачную часть жидкости сливаютв хорошо закрывающуюся стеклянную посуду,Концентрация раствора должна быть в преде.55лах от 18 до 20%,Если концентрация раствора будет меньше18%, то значительно увеличится число опера. 5 4ций обработки образцов этим раствором,что значительно удлиняет время анализа.Если концентрация спиртового растворабудет больше 20%, то возможно выделениемелкодисперсной гидроокиси калия, и тогдараствор становится непригодным для обработки образцов .(бчдет наблюдаться неодина.ковое введение КОН в электрический раз.ряд),Дальнейшая обработка образцов стали, эталонов и противоэлектродов производится следующим образом, На анализируемые образцы иэталоны раствор наносится стеклянной палочкой, равномерно покрывая анализируемыйучасток поверхности, После этого пробы сушат в сушильном шкафу ири т = 100 . Та.кой обработке образщи, эталоны и электродыподвергают пять-шесть раз, сушат, после чегообразцам дают остыть и затем подвергаютих спектральному анализу,Мсжэлектродный промсжуток между иро.бой и подставным электродом уменьшаютдо расстояния, равного 1 мм, и горениеискры происходит в среде гидроокиси калия.При этом образующиеся пары углерода,полученные исиарением металла ири горении,будут концентрироваться в зоне электрического разряда и удерживаться на иротяжс.нии экспозиции, а ис расее ваться в окру.жаюшее и 1.остранство. Зд счт этого происходит значительное иовышенис интенсивностиоолиний углерода С 4267,0" Л и С 4267,27 Л. Повысить жс интенсивность этой линии за счет применения различных режимов, приборов и фотопластинок беэ обработки образцов спир. товым раствором гидроокиси калия нс удалось по причине быстрого улстучивания паров угле. рода иэ зоны разряда.Учитывая, что легированные стали содержат углерод в сотых долях процента, такая обработка образцов позволила повысить ин. тенсивность линий углерода С 4267,02 Л и С 4267,27 Л до нормального почернения и использовать ее для количественного спектрального анализа углерода в легированных сталях.Способ позволяет ускорить полный анализ высоколегированных сталей от 5 - 10 рабочих дней до 5 - 7 ч, а также позволяет выполнять локальные определения углерода в сталях при научных исследованиях и.при анализеготовых деталей без их порчи.Необходимо отметить, что .небольшое количество углерода, содержащееся в воздухе может вызвать одинаковое изменение интен. сивности линий углерода, но одинаковое наложение почернения на линию углерода как в эталонах, так и в анализируемых про бах ошибки внести не может, так как опре5 763695 б1деление концентрации углерода проводится ствием на них искрового разряда обрабатываютметодом трех эталонов с применением графи 18 - 20%-ным спиртовым раствором щелочи,ческого интерполирования. преимущественно гидроокиси калия. Формула изобретения 4, ВоЬег Воеаач и др. Нотп Нату, 2,11,966, с, 796-799. Составитель Л. СоколоваТехред Е, Гаврилешко Корректор М. Вигула Редактор Г. Нечаева Тираж 713 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж - 35, Раушская наб., д, 4/5Заказ 6268/34 Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Способ спектрального определения содержания углерода в сталях, включающий получение спектра исследуемого образца путем воздействия на его поверхность искрового разряда и сравнение указанного спектра со спектром эталонов п линиям углерода С 4267,02 А и С 4267,27 А и соответствующим им линиями железа, о т л и ч а ю ш и й с я тем, что, с целью повышения чувствительности при анали. зе высоколегированных сталей н сплавов и сокращения времени анализа, поверхности исследуемого образца и эталонов перед воздей 5 Источники информации,принятые во внимание при экспертизе 1, Буравлев Ю. М. Бюллетень научно-технической информации УИМн5, Свердловск Металлургиздат, 1958.10 2. Грикит И. А. Материалы Х Всесоюзногосовещания по спектроскопии. Львовский государственный университет нм. И. Франко, 19 ч 8. 3. Демьянчук А. С. Спектральное определенне1 З углерода в сталях, чугунах и наплавках, "Автоматическая сварка",6, 1953.