Способ определения величины коксового остатка в смолосвязанных огнеупорах

ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛВСТВУ Сфюэ СоаетсиикСЬциалистическикРеспублик и 741104(5 )М. Кл.Я 01 М 5/04 С 10 С 3/00 ас присоединением заявки М Воударетааллый комитет СССР(23) Приоритет Опубликовано 15.06.80. Беллетень М 22Дата опубликования описания 17.06,80 по делам лзобретеинй н открытий(72) Авторы изобретения Украинский научно-исследовательский углехимический институт(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВЕЛИЧИНЫ КОКСОВОГО ОСТАТКА В СМОЛОСВЯЗАННЫХ ОГНЕУПОРАХ 850 С - 3 11.Изобретение относится к методам оп.ределения величины коксового остатка в смолосвязанных огнеупорах и может быть использовано для контроля качества продукции в производстве огнеупоров.Сущность процесса изготовления огне- упоров с использованием в качестве связующего материала препарированной смолы и (или) каменноугольного пека заключается в смешении минерального напол. кителя определенного гранулометрического состава со связующим с последующим прессованием из огнеупорной массы изделий требуемых размеров. 15Одним из важных показателей качества, характеризующим физико-механические и эксплуатационные свойства смоль- связанных огнеупоров, является содержание в них коксового остатка (остаточного углерода).Коксовый остаток в огнеупорах образуется за счет коксования связующего материала в момент разогрева футеро 2вок сталеплавильных агрегатов до рабочих температур и их эксплуатации.Известны различные методы определения коксового остатка, которые применяются только для определения коксового остатка связующего материала - каменоугольного пека и неприемлемы для определения выхода коксового остатка в смолосвязанных огнеупорах,Так, известен способ определения выхода коксового остатка пека, включающий коксование навески пека при нагреве до 850 С с выдержкой в течение 30 мин и последующее взвешивание коксового остатка. Нагрев ведут со скоростью подъема температуры, град/мин: до 25 СРС 17; 250-500 С и 500 Недостаток этого метода - недостоверность определения качества электродного связующего (пека). Выход кокса по этому способу составляет 56-627 о, в то время как в самообжигаюшемся74110 Ц-Ь К= - 100, аноде электролизера выход кокса составляет около 88 от массы пека.Известен способ, направленный на по-вышение точности определения коксового остатка при использовании пека в самооб 5 жигающемся аноде, включающий коксование навески пека с выдержкой при конечной температуре коксования и последующее взвешивание коксового остатка.Коксование ведут со скоростью нодье ма температуры град/мин:,от 20 до 300 С - 1,0-1,5от 300 до 600 С,1-0,2от 600 до 1000 С - 0,5-1,0Точность определения коксового ос татка составляет 0,6% 2.Длительность анализа 34-60 ч.Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ определения величины коксо вого остатка в огнеупорах, основанный на методе коксования образцов и выгорания углеродистой массы 3. Изделия огнеупорные смолодоломитовые беэобжиговые и масса смолодоломитовая набивная.Сущность его состоит в следующем.Подготовленные к коксованию образцы огнеупоров помещают в муфельную печь и нагревают с произвольной и нерегули руемой скоростью до 800 С, При этой. температуре образцы выдерживают в течение 2 ч. Затем обогрев выключают и охлаждают образцы вместе с печью в течение 6-10 ч до комнатной температуры. После чего берут навеску дробленных образцов, прокаливают ее при 1000 С до постоянного веса и величину коксового остатка в процентах вычисляют по формуле: 40 где Д - вес тигля с навеской до прокали-вания, г;Д -вес тигля с навеской после прокаливания, г;Д - навеска, г,Осйовными недостатками известного способа являются невысокая точность определения величины коксового остатка и большая продолжительность определения его. Только процесс охлаждения образцов длит 55 ся 6-10 ч. Это может привести к снижению качества огнеупорных изделий в связи с несвоевременным получением данных анализа при их производстве. 4 4Целью изобретения является повышение точности определения величины коксового остатка в огнеупорах и сокращение длительности ее определения.Поставленная цель достигается тем,что анализируемые образцы огнеупоровподвергают нагреву со скоростью 3-ИфС/мин,с последующей выдержкой их в течение2-4 ч.При температуре 800 С образцыРвыдерживают в течение 3 ч, после чегоих охлаждают до комнатной температурывначале на воздухе, а затем в эксикаторе.Принятая продолжительность выдержкиобразцов при 800 С определена экспе 9риментально, причем установлено, что онадостаточна для образования кокса из связующего по всей массе образца и исключает необходимость производить охлаждение в течение 6-10 ч в муфеле, какэто имеет место в известном способе.Величина коксового остатка рассчитывается по той же формуле, что и в известном способе.Предлагаемый способ обеспечиваетповышение точности определения, котораясоставляет 0,07 .Необходимость увеличения изотермической выдержки до 2-4 ч связана с тем,что для завершения термохимических превращений, приводящих к образованию коксового остатка в условиях ускоренноготемпа нагрева 3-5 град/мин) и пониженной конечной температуре 800 С требуется большее время,П р и м е р. Предложенным способом были проанализированы огнеупоры, изготовленные на. смоляной связке.Образцы огнеупоров помещают в муфельную печь и нагревают до 800 С с определенной регулируемой скоростью 3-5 С/мин. При этой температуре образцы выдерживают в течение 3 ч, после чего их охлаждают до комнатной температуры вначале на воздухе, а затем в эксикаторе.Выход коксового остатка расчивывают по известной формуле. формула изобретения Способ определения величины коксового остатка в смолосвязанных огнеупорах, включающий нагрев образцов до темп ратуры 800 С, термовьщержку их при этой температуре и последующую про 5 741калиу и взвешивание коксового остатка,о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, сцелью повышения точности определенияи сокращение времени анализа, нагрев образцов огнеупоров ведут со скоростью 35 С/мин, с последующей выдержкой их втечение 2-4 ч.Источники информации,принятые во вниманиепри экспертизе 104 61. СтепаненкоМ, А, идр, Производствопекового кокса. Харьков, 1961, с. 290291,2, Заявка М 1850531/26 от27.11.72 гпо которой принято решение о выдаче авторского свидетельства3. Борисов В. ГКравец Л, В.Составитель А, ЖаворонковаРедактор Н. Потапова Техред Н. Ковалева Корректор М. ВигулаЗаказ 3192/42 Тираж 1019 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж 35, Раушская наб., д. 4/5 филиал ППП "Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4