Способ определения типа дефектов кристаллической решетки, диэлектриков и полупроводников, их количества, энергии активации, частоты колебаний и устройство его реализации

К АВТОРСКОМУ СВ ЕПЛЬСТВУ Дополнительное к авт. свид-вуЗаявлено 19,05.77 (21) 2487.344/18 51)М. Кп,6 01 И 27/02 53) УДК 543.257(23) Приоритет Государственный комите СССР ио делам изобретений и открытийно 30,05 ВО. юллетемь Мо 2 я 300530 Опублино Дата опуб кованмяописани(72) Авторы мзобретени И. Булах, В.А. Миронов и М,П. Тонконогов го Знамени 1) Заявите Карагандинский ордена Трудово политехнический институ К(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТИПА ДЕФЕКТОВ КРИСТАЛЛИЧЕСКОЙ РЕШЕТКИ ДИЭЛЕКТРИКОВ И ПОЛУПРОВОДНИКОВ, ИХ КОЛИЧЕСТВА, ЭНЕРГИИ АКТИВАЦИИ, ЧАСТОТЫ КОЛЕБАНИЙ И УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ лизкий сущ- нной 1Изобретение относится к областифизико-химического анализа, а именноможет быть использовано для определения степени дефектности реальнойкристаллической структуры диэлектриков и полупроводников.Дефектность кристаллической структуры обусловливает механические иэлектрические свойства диэлектрикови полупроводников и может служитьодним из критериев, определяющих область применения последних. Тип дефектов, их количество, энергию активациии частоту колебаний можно определитьпо данным измерения удельной электри ческой проводимости, угла диэлектрических потерь, термолюминесценции,гидростатического сжатия, диффузиии термодиффузии,Известен способ, наиболее б 20к предлагаемому по техническойностИ: способ термостиМулировадеполяризации - ТСД, применяемый дляопределения характеристик дефектов,внедренных в кристаллическую решетку.25В нагретом и помещенном в постоянноеэлектрическое поле образце диэлектрика происходит ориентация полярных де-,фектов. Поляризованный до насыщенияобразец охлаждается затем в поле до 30 температуры, при которой затруднена реориентация дефектовпосле чего электрическое поле отключается, а образецподсоединяется к измерителю тока и нагревается с постоянной скоростью, что вызывает термическую деполяризацию дефектов и, следовательно, появление электрического тока в измерительной цепи. В силу того, что каждый тип дефектов кристаллической структуры обладает своей энергией активации его ориентация при термодеполяризации происходит в определенном температурном интервале, что проявляется в виде максимума на зависимости тока от температуры.Этот способ не обеспечивает точного определения энергии активации и частоты колебаний дефектов.Известно устройство, состоящее из герметичной камеры с проходными фторопластовыми изоляторами, источника поляриэующего напряжения, измерителя температуры и тока ТСД. В камере, заполненной инертным газом под малымдавлением, установлены наГреватели, между которыми расположен исследуемый материал. Подобная конструкция значительно понижает точность измерения - сказывается влияние электромагнитныхРнаводок, контактных явлений. Токиутечки сравнимы с измеряемыми, таккак измерения проводятся при пониженном давлении газа, заполняющего камеру. Материал не защищен от продуктов пиролиза нагревателей, способныхдиффуядировать в него и искажать результаты измерений. Не исключено влияние термодиффузиояных потоков заряженных дефектов, возникающих из-занеравномерного прогрева различныхучастков исследуемого вещества и вносящих погрешность в измерение токаТСД.Цель изобретения - повышение точности определения энергии активациии частоты колебаний дефектов. 15Поставленная цель достигается тем,что проводят два последовательных измерения тока ТСД с различными скоростяье нагревания. При деполяризациикристалла с различными скоростями на- щогревания происходит некоторый сдвигмаксимума тока вдоль температурнойоси, причем величина сдвига зависитот скорости нагревания. Последнеепозволяет определить энергию активации дефектов согласно формулегде . П - .энергия активации;К - постоянная Больцмана;Т и Т - температуры максимумовтока;С и С - скорости нагревания,1Определив энергию активации дефекта, можно найти и частоту его релакса 35где а - постоянная решетки исследуемого вещества;Ч - скорость звука в нем;4 - собственная частота колебанийдеФекта,Способ осуществляется в устройстве, обеспечивающем автоматическое последовательное измерение тока ТСД иотличающемся от известного тем, что 45между измерителем температуры и нагревателем включены программное и регулирующее устройства, охваченныеобратной связью, а нагреватели," выполненные в виде нагревательных 50стержней, укреплены в цанговых зажимах.На фиг. 1 дана схема предлагаемого устройства; на Фиг. 2 - график,иллюстрирующий осуществление предлагаемого способа для кристалла ИаС 1 .Исследуемый образец 1 укрепляетсямежду электродами 2 и помещается вцентре герметичной камеры 3, изготов.ленной из жаропрочной стали, Один иээлектродов эаземпен и в нем помещена Щплатинородий-платиновая термопара 4,другойчерез прохбдной Фторопластовый изолятор 5 подсоединен к переключателю 6. В камере форвакуумным 7и диФфузионным 8 насосами создается 65 вакуум порядка 10Па, измеряемый вакуумметром 9. Образец нагревается дотемпературы поляризаЦии нагревателями 10, после чеГо включается источник поляриэующего напряжения 11 и образец поляризуется до насыщения, Затем нагреватель отключается, образецохлаждается и подсоединяется к измерителю тока 12. Включаются программное 13 и регулирующее 14 устройства,охвачерчые гибкой обратной связью иобеспечивающие требуемую скоростьнагрева образца. Возникающий при нагревании ток измеряется измерителемтока 12 и регистрируется двухкоординатным потенциометром 15, на второйвход которого подается сигнал сэлектронного потенциометра 16, измеряющего температуру образца. Послепервой деполяризации со скоростью Собразец вновь нагревается до прежнейтемпературы поляризации, поляризуется, охлаждается при таких же условиях, но деполяризация производитсяс иной скоростью - С.На фиг. 2 приведен пример подобного измерения для кристалла хлористогонатрия поляриэованяогбо в поле напряженностью Е = 1,610 В/м при температуре Т : 450 О К в течение 30 мин.Кривая 1 снята для скорости нагреваС -" 0,05 К/с, Ток ТСД достиг максимума при 366 К. Вторичная деполяризация со скоростью С = 0,1 К/с (кривая 11) привела к сдвигу максимумадо температуры 375 К, Кривые 3 н 4зпоказывают изменение температуры современем. Температурное положение максимумов позволяет определить ответст-.венный эа их появление процесс пере-.ориентации диполонов (комплекс анионная вакансия - катиоякая вакансия)и определить согласно Формулам (1)и (2) энергию активации О я частотурелаксацииГ,Способ повышает точность определеяия параметров дефектов, так кактоки ТСД в области максимума достаточно велики и могут быть измереныс большой точностью. Измерения температуры и скорости нагрева такжепроводятся с большей точностью нежели определение угла наклона графикатока к оси 1000/Т, Кроме того, исчезает операция деления 1000:Т, Проведение измерений в вакууме такжеповышает точность определения в силутого, что устраняются токи, вызванные ионизацией разреженного газа.Размещение нагревателя вне вакуумнойячейки предохраняет образец"от загрязнений продуктами пиролиэа. формула изобретения1. Способ определения типа дефектов кристаллической решетки диэлектриков и полупроводников, их количест737819 и.венко Составитель Ма Техред М.ПетМуска е дактор Н. Тираж 1019 ЦНИИПИ Государственного ко по делам изобретений и13035, Москва, Ж, Раущская Подписноемитета СССРоткрытийнаб д. 4/5 53 2 к ород, ул. Проектная Патентф", г П и ва, энергии активации, частоты колебаний, заключающийся в измерении тока,возникающего при термической деполяризации нагретого пбляризованногои охлажденного материала, о т л ичающийс я тем, что, сцельоповьвцения точности и надежности, измерение тока ТСД производят для одного и того же образца дважды с различными скоростями нагрева и определениеэнергии активации н частоты колебаний дефектов производят по температурам максимумов тока и скорости нагрева образца. 2. Устройство для осуществленияспособа по и, 1, состоящее из герметичной камеры с проходными фторопластовымй изоляторами, нагревателя, источника поляризувщего напряжения, измерителей тока н температуры, о тл и ч а ю щ е е с я тем, что междуизмерителем температуры и нагревателем включены программное и регулирую:щее устройства, охваченные обратной 10связью,а нагреватели1выполненные в виде нагревательныхстежней,укреплены в цанговых за-жимах.