Способ получения магнийаммонийфосфорных удобрений

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИ ЕТЕЛЬСТВУ Сова Соввтскик Социапистическиз Республик,11,77 (21) 253731 присое нением зтеткованоубликов яаки Го арственный комитеСССРелам изобретенийи открытий(23) При пуб 25,05,80, Бюллетень Мо ни и описания 25,05.80 УДК 631.893(72) Авторы изобретен З.Х.)нарказен, В,И,Валовень, Л.Н,В,С,Гречухо, Т.Р.Сувырина и Л,П,ыркин, кунова адский государственчый научно-исследовательский тный институт основной химической промышленност 71 Заявит Ленин и про(547 СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИАГНИЙАИМОНИЙФОСФОРННХУДОБРЕНИЙ Изобретение касается получения магнийаммонийфосфорных удобрений (ИАФУ) из магнийкарбонатсодержашего Фосфатиого сырья. Ойо может быть использовано и для получения хорошо фильтрующихся осадков магнийаммонийФосфата из загрязненных магнийфосфат содержащих растворов, образующихся при очистке рассолов от магния или получения смешением растворовсо. держащих магний, с экстракционной фосфорной кислотой или с ее аммонийными солями.Известен способ получения магний-аммойийфосфорных удобрений сернокислотным разложением магнийкарбонатсодержащих фосфоритов в растворе сульФата аммония с последующей фильтрациеф обезмагненного фосфорита и аммонйэацией фильтрата в присутствии 20 раствора аммофоса (1).Недостатком этого способа является усложнение процесса стадией получения осветленного раствора аммофоса, который образуется отделением шлама от суспензии аммофоса.фильтрация этого шлама (фосфаты железа, алюминия, Фториды) затруднена.Наибояее блйзок к предлагаемому изобретению пб технической сущности 30 и достигаемому результату способ получения магнийаммонийфосфорных удобрений обработкой магнийсодержащих карбонатных Фосфоритов в растворе сульфата аммония серной кислотой в присутствии фосфорной кислоты при рН 2-5, времени контакта реагентов 0,5-2,5 ч и температуре 60-100 С. Фосфорит обрабатывают до остаточного содержания окиси магния 4-7% от Р О. Отфильтрованный кислый магнийсодержащий раствор (рН 2-5) аммонизируют до рН 7 при 85-90 С.Получен;ную при этом суспензию МАФУ фильтруют и отфильтрованный осадок сушат(2.фильтрация суспензии Фосфорита сопровождается значительным выделением аммиака, требующим сложной системы улавливания и регенерации. Концентрация паров аммиака в газовой фазе составляет 3-5 г/м,Кроме того, наблюдаются резкие колебания в схорости Фильтрации, в некоторых случаях эта скорость падает до 30 кг/м ч, в среднем же.она не превышает 200-300 кг/м ч.Йель изобретения - предотвращение выделения аммиака в газовую Фазу при ,Фильтрации суспензии обеэмагненного Фосфатного сырья.Это достигается предлагаемым спо-.собом получения магнийаммонийфосфорныл удобрений, состоящим в обработкемагнийсодержащего карбонатногб фосФорита кислотами в растворе сульфатааммония, фильтрации обезмагненногоФосфорита, аммонизации отфильтрованного кислого магнийсодержащего раство.ра,При этом кислый магнийсодержащийраствор нагревают до 90-95 С, 80-90.подогретого раствора с внесенной внего. затравкой подают при рН 7-8непосредственно в ранее образованнуюсуспенэию, ведут аммонизацию при,90-105 С в течение 5-30 мин,а затемснижают рН до 6,0-6,5 введениемостальных 10-20 кислого магнийсодержащего раствора. Затравку вводятв виде суспензии магнийаммокийфосфорных удобрений в количестве 10-20от суспензии, поступающей на фильт.рацию, В составе затравки используюттакже суспензию, полученную при очист.ке дымовых газон сушки МАФУ.Полученную суспензию удобренийфильтруют, продукт гранулируют и сушат.Отличительными признаками способаявляются: преднарительный нагрев кис.лого магнийсодержащего фосфатногораствора до 90-95 С, его выдержкав течение 2-5 мин, внесение в него,в виде затравки 10-20 суспензии,поступающей на фильтрацию, аммониэацию;80-90 полученного таким, образом:кислого растнора при рН 7-8 и температуре 90-105 ОС в течение 5-30 мин,введение остальных 10-20 кислогораствора до достижения рН 6,0-6,5,Сущность предлагаемого способазаключается в создании условий длясовместного осаждения основнбго вещества и примесей, что предотвращаетих выделение в виде шламов. Главнымиусловиями являются высокий рН 7-8и высокая температура аммонизации,В известном способе при аммониэациикислого раствора магнийаммонийФосфата рН среды повышается постепенно проходя при этом зону рН 3-5 -зону выделения шламов, Чтобы избежатьэтого и добиться соосаждечия примесей и основного вещества, необходимоподавать кислый раствор непосредствен.но в зону с высоким рН 7-8.Высокая температура аммонизацииобеспечивает при этом коагуляцию примесей и "предотвращает зашламовываниеосновного осадка. Этому же способству.ет и предварительное внесение в аммонизируемый раствор затравки суспенэии МАФУ. Однако Фильтрация суспензиис высоким значением рН 7-8 сопровождалась бы значительным выделениемаммиака в газовую фазу. Чтобы избежать этого, часть кислого растворамагнийаммонийфосфата (10-20 от общего объема).подают в суспензию непосредстненно перед фильтрацией, снижая рН до 6-6,5, Выделение аммиакав газовую фазу при этом значении рНпрактически отсутствует 0,01-0,03 г/мОтсутствие же выделения аммиака поэ 5,воляет ликвидировать систему уланливания аммиака, применять фильтрыболее простой конструкции и т.д,Кроме того, выбранные выявленныеусловия позволяют повысить стабильность фильтрации суспензии МАФУ,приэтом средняя скорость Фильтрациисоставляет 500-700 кг/м ч, а максиймальная достигает 1000 кг/м ч.П р и м е р. При обеэмагниваниифосмуки типовой линии получения экст 15 ракционной фосфорной кислоты мощностью 67 тыс. т Р 05 в год образуется 100 т (95 м/ч) кислого магнийсодержащего раствора (Фильтратаобезмагнивания), состава: 1,3-1,720 МЧО, 7-12 сульфата аммония, 2,53, 5 Р 05, примеси АЗ О, Ре О, РЯ 10 в количестве 0,05-0,2 каждая.Фильтрат подогревают в кожухотрубном теплообменнике до 90 С, пропускают через емкость для выдержки (5 м3рабочего объема, время пребывания -3 мин) с мешалкой и змеевиком дляподогрева паром. Часть Фильтрата( 12 мз/ч) отбирают от основного потока до его поступления на выдержкуи подают в аммонизированную суспензиюдля повышения ее кислотности до рН6,0-6,5.В емкость для выдержки .подогретого раствора подают затравку - готовую суспензию в количестве 12 м/ч.Кислый, подогретый раствор (95 м/чс затравкой непрерывно подают в суспенэию, образующуюся в реакторе-амчонизаторе (25 м рабочего объема.сус 40 пензии, 15 мин пребывания), в негоже по трем барботерам вводят газообразный аммиак в количестве 1530 кг/мин. Подачу аькиака ведут позаданному расходу с коррекцией порН суспензии (7-7,5), В аммонизаторевыдерживают 95-100 С. Аммонизаторснабжен мешалкой и змеевиком для подогрева паром. Абгазы из аммонизаторасодержащие ЮН и водяные пары, отсасывают через скруббер в атмосферу,Скруббер орошают фосфорнокислой суспензией аммофоса, которую по мерезакрепления передают на стадию аммониэации фосфорной кислоты в цех аммофоса.Суспензия из аммониэатора перете-,кает во второй реактор такого жеобъема, в который по трем заглубленным на 0,5 м ниже уровня суспензиитрубам вводят горячий кислый раствор0 (фильтрат обезмагнивания) со скоростью 12 мэ/сут, Подачу раствора ведутпо заданному расходу с коррекцией,по рН суспензии 6-6,5. Из второгореактора суспензию подают на Фильт 65 рацию и часть ее (12 м /ч) ноэвраща735584 формула изобретения Составитель Т,Докшина,Редактор Л. Гребенникова Техред Н.Ковалева Корректор В. Бутяга- . Тираж 461 Подписное ЦЧИИПИ Государственйого комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Заказ 2353/17Ф юЮ щЬитЮвщ ив мФилиал ПЛП Патент, г,ужгород, ул.Проектная,4 ют в емкость для выдержки горячего фильтрата обеэмагнивания, где она служит в качестве затравки,.Скорость, фильтрации на дисковом вакуум-Фильтре полученной таким обра зом;суспенэии составляет 700 кг/мф.ч йо сухому осадку или 7 м /ч по Фильтз рату, Концентрация аммиака в газовой фазе составляет 0,015 г/м .Отфильтрованный влажный (40-50 жидкой фазы) осадок гранулируют и сушат. Получают магнийаммонийфосфорные удобрения состава, Ъ:Р 35+1М 90 17+1НН 10+1Р 05 ьр,2"3.Р 1 0-1 52,0-2,5ЙО О,5-2,0 1, Способ получения магнийаммонийфосфорных удобрений, Ъключающнй,об- работку магнийсодержаших карбонатных фосфоритов кислотами в растворе сульфата аммония, фильтрацию обезмагненного фосфорита, аммонизацию отфильтрованного кислого магнийсодержащего раствора, фильтрацию полученной дуспензии удобрений и последующую грануляцию, сушку продукта, о т л и ч а ю-щ и й с я ем, что, с целью предотвращения выделения аммиака в газовуюФазу, 80-90 кйслого магйийсодержащего раствора аммониэируют при 90105 С и рН 7-8 в течение 5-30.мин споследующим введением остальных 1020 кислого ьагнййсодержащегО раствора до достижения рН 6,0-6,5,2. Способ по п.1, о т л и ч а ющ и й: с я тем, что подаваемый нааммониэацию кислый магнийсодержащийраствор предварительно нагревают д90-95 фС, выдерживают 2-5 мин, послечего в него вносят 10-20 суспензии,поступающейна фильтрацйюв видезатравки.3. Способ по пп.1 и 2", о т л ич а ю щ и й с я тем, что в качествезатравки используют суспенэию, обра 20 эующуюся при промывке от пыли и аммиака дымовьц газов стадии сушкимагнийаммонийфосфорных удобрейий. Источники информации,25 принятые во вниманиепри экспертизе 1. Авторское свидетельство СССР Р 484208, кл. С 05 В 11/08, 24.07,73. 2, Авторское свидетельс во СССР