Клей

ОП ИКАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскихСоциалнстическкхРеспублик(51)М, Кл,С 09,1 3/16С 08 Ь 6 Д/00 Государственный комитет ао делам изобретений и отхрытий(7) Заявители Институт химии Уральского научного центра АН СССРи Научно-исследовательский институт электтюнных материалов(54) КЛЕЙ Изобретение относится к получениюклеев, применяемых при производствеэлектровакуумных изделий.Известен клей К, включающийэпоксидно-кремнийорганическую смолуТ, полиамидный отвердитель Л и наполнитель - нитрид бора1 . Этот клей обеспечивает герметичность лишь до 270 С, поскольку газоотделео10 ние из состава при более высоких температурах не позволяет создать глубокий вакуум, необходимый для работы электронных приборов. 15Наиболее близким является состав, содержащий эпоксидную смолу, простой олигоэфиртитанат и аминный ускоритель2).Этот состав может быть использован для герметизации электровакуумныхоприборов лишь до 300 С, поскольку его термостабильность и степень герметичности уже при этой температуре невелики. 2Цель изобретения повышение степени герметичности и термостабильности клея.Цель достигается тем, что клей, вклю чающий эпоксидную смолу, титансодержащий олигомер и ускоритель, в качестве титансодержащего олигомера содержит сложный олигоэфиртитанат при следующем соотношении комнонентов, вес.ч:Эпоксидная смола 100Сложный олигоэфиртитанат 10-30Ускоритель 1,2-1,7- В качестве олигоэфиртитаната используют, например этиленгликольфталаттитанат, этиленгликольгексагидрофталаттитанат, или этиленгликопьсебацинаттитанат.С целью снижения усадки и придания клею пастообразной консистенции в композицию может введен наполнитель, например нитрид бора в количестве до 60 вес,ч, на 100 вес.ч. эпоксидной смолы.40 з 730Эпоксидные смолы (наиболее приемлемы диановые смолы ЭДи ЭД)очищают фильтрованием через пористыйстеклянный фильтр с последующим вакуумированием до постоянного веса при. 5110-130 С. Олигоэфиртитанаты, например, этиленгликольфталагтитанат, этиленгликольгексагидрофталаттитанат, этиленгликольсебацинаттитанат представля.ют собой титаноорганические гидроксил Осодержащие сложные олигоэфиры со степенью поликонденсации олигоэфирногофрагмента (й ) от 1 до 5.В качестве ускорителя используют например, 2, 4, 6 грис-(диметиламинометил)-фенод-УП/2. Нитрид бора, прокаленный при 600+20 С в течение 2 ч ипросеянный через капроновое сито (размер зерен 5-15 мк), перед использованием сушат при 150 С 1,5-2 ч,Получение клея осуществляют смешиванием эпоксидной смолы с олигоэфиртитанатом в указанных соотношениях при70150 С, Затем в смесь вводят ускоритель и тщательно перемешивают при 20256 С С, Наполняют композицию нитридомбора при перемешивании смеси при комнатной температуре до получения однородной массы. Приготовленную таким обЗОразом композицию вакуумируют 10-20 минпри 40-60 С. Полученные композиоции имеют жизнеспособность до 5 сут,Отверждение клея проводят нагреваниемпри 100 - 150 ОС,35Изобретение иллюстрируется следующими примерами.П р и м е р 1, 100 вес.ч. эпоксидной смолы ЭД, содержащей 21,8%эпоксидных групп, смешивают при 7090 С с 13,2 вес,ч. этиленгликольфталаттитаната ( д -1,7, содержание титана 3,2 %). После этого в смесь добавляют 1,2 вес.ч, 2,4,6-трис-(диметиламинометил-фенола,. перемешивают при40 60 С и вакуумируют 10-15 миндля удаления пузырьков воздуха. Отверждение осуществляют при нагревании в 780 4следующем режиме; 110, 120, 130,140 оС по 1 ч и 150 С 3 ч.П р и м е р 2, Смешивают100 вес.ч. эпоксидной смолы ЭД,содержащей 21,8% эпоксидных групп,29,5 вес.ч. этиленгликольгексагидрофталаттитаната ( П - 1,4, содержание титана 3,1%) и 1,4 вес.ч. 2,4,6-трис-(диметиламинометид)-фенола по примеру 1,П р и м е р 3. Смешивают100 вес.ч. эпоксидной смолы ЭД,содержащей 21,8% эпоксидных групп,11,6 вес,ч, этиленгликольсебацинаттитаната ( О -2,2, содержащей 21,8% эпоксидных групп, 11,6 вес,ч, этиленгликольсебацинаттитаната ( й -2,2, содержаниетитана 2,2%) и 1,2 вес.ч. 2,4,6-трис-(диметиламинометил) енол по примеру 1, получают клей, свойства которогоприведены в таблице,П р и м е р 4. 100 вес.ч. эпоксидной смолы ЭД, содержащей 22,3%эпоксидных групп, смешивают при 7090 С с 13,5 вес.ч, этиленгликодьфталаттитаната (и. -1,7), содержание титана3,2%), Затем в смесь добавляют 1,2 вес,ч,2, 4, 6-трис-(диметиламинометил)--фенола по примеру 1,Пр и м е р 5, Смешивают100 вес.ч. эпоксидной смолы ЭД,содержащей 21,8% эпоксидных групп,29,5 вес.ч. этиленгдикольгексагидрофталаттитаната (й -1,4, содержаниетитана 3,1%) .1,4 вес.ч. 2,4,6-трис-(диметиламинометил)-фенола и 40 вес.ч.нитрида бора по примеру 4.П р и м е р 6. Смешивают100 вес.ч. эпоксидной смопы ЭД 20,содержащей 21,8% эпоксидных групп,11,6 вес.ч. этиленгдикольсебацинаттитаната (и - 2,2, содержание титана2,2%), 1,2 вес.ч. 2,4,6-трис-(диметидаминометил)-фенола и 40 вес,ч. нитрида бора по примеру 4,Сравнение свойств известного клеяи предлагаемого (по примерам 1-6)приведено и таблице.105 Потери в весе после выдержки при 300 Со 2 ч,% Газопроницаемос10 9 мкм/с730780 20 Составитель Ю, КрейндлинРедактор М. Ликович Техред М, Петко Корректор Е. Папп Заказ 1456/11 Тираж 725 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП Патент", г, Ужгород, ул. Проектная, 4 Испытания вакуумплотных свойств клея (герметичность а также газоотделение) проводятся на макете клеевого узла, который представляет собой стеклянные или кварцевые трубки диаметром 15-25 мм, склеенные с пластиной из стекла, кварца, ситалла, металлов (ковар, сталь никелированная, медь); склеенные трубки предварительно при 300 С в течение 2 ч подверга- О лись обработке для удаления остатков газа. Таким образом, по сравнению с известным потери в весе снизились в 3 15 раза, а газопроницаемость - 3 4 раза.По сравнению с клеем Кгазопроннцаемость ниже примерно в 10 раз. Следовательно, клей позволяет упростить операции по удалению остаточного газа, а также повысить долговечность электровакуумных приборов. Формула изобретенияКлей для вакуумных изделий, включающий эпоксидную смолу, титансодержащий олигомер и ускоритель, о т л ичающийся тем,что,сцельюповышения степени герметичности и термостабильности, в качестве титансодернсащего олигомера он содержит сложныйолигоэфиртитанат при следующем соотношении компонентов, вес.ч.:Эпоксидная смола 100Сложный олигоэфиртитанат 1 0-30Ускоритель 1,2-1,7.Источники информациипринятые во внимание пои экспертизе1. Петрова А. П, и Коротков Ю. В,Основные технологические и организационные рекомендации по применениюклеев для склеивания инструментов, М.,Изд. ВМИ, 1975, с. 17,2. Патент ВеликобританииИ. 106439,кл. СЭВ опублик. 1967