Способ получения 2-аминобензофенонов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
Союз СоеетсннкСоцнапнстнчесннкРеспубянн ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(51) М. Кл. С 07 С 07/10 Геаудерственнык кемитет СССР ао делам изобретений и юткеытийДата опубликования описания 28.04.80 А. В. Богатский, С, А. Андронати, А. И, Галатина,О. В. Вишневский, М. О. Лозинский, Н. И. Липтуга,В. В. Маловик и Л. Г. Подлипная(72) Авторы изобретения Лаборатории института общей и неорганической химИиАН Украинской ССР в г, Одессе и Институт органическойхимии АН Украинской ССР(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕН ИЯ 2-АМ ИНОБЕ НЗОФЕ НОНОВ Изобретение касается способа получения 2-аминобензофенонов общей формулы 1; где Й - алкил с 1 3 атомами углерода,атом галогена, ЙО -группа или 602 СНГгруппа; К и К - атом водорода, алкил с 1-З атомами углерода, атом галогена или МО ) -группа в орто-, мета- или пара-положениях бензольного ядра, используемых в качестве полупродуктов синтеза лекарственных веществ психотропного и противовоспалительного действия - производных 1,4-бенздиазепина, хиназолина и других классов гетероциклов.Известно несколько способов получения 2-аминобензофенонов, Наиболее рас,пространенными являются способы, основанные на реакции конденсации пара-замешенных анниинов с хлорангидридамибензойных кислот в присутствии хлористоцинка Я, (2 и 31К недостаткам этих способов следуетотнести низкие выходы целевых продуктоввысокую токсичность сырья - пара-замешенных анилинов, сложность и длитель Оность процесса,Йз известных способов наибольший интерес представляет собой способ получения 2 аминобензофенонов заключающийся в конденсации замешенных бензанилидов с хлорангидридами бензойных кислот в присутствии хлористого цинка с последующимкислотным гидролнзом полученного продукта, например 5-нитро-аминобензофенон получают конденсацией пара-нитробензанилида с бензоилмлоридом в нрисутствиихлористого цинка 14.Данный способ выгодно отличается отупомянутых способов тем, что в качестве сырья используют значительно менееСОХ 20 е Х - хлор или В и В имеют подвергают пар ды формулы ь ром;указа е значения ани 25 амешенные а УНСО Й 4,5 инобен токсичное и менее летучее соединение,чем пара-замешенные внилины, в такжебольшей простотой технологических приемов,Однако и он имеет ряд существенныхнедостатков, основными иэ которых являются низкий выход целевого продукта(34,7-39,4%), сложность и высокая стоимость получения исходных замешенныхбенэа нилидов.Целью изобретения является упрощение процесса и повышение выхода целевых продуктов,Это достигается тем, что взаимодействию с гвлоидангидридами бензойнойлибо моно- или дизвмешенных бензойныхкислот формулы И Зогде Я 1 имеет указанные значения,Реагенты, пара-замешенные вцетанилиды и галоидангидриды бензойной или замешенных бензойных кислот, помещают вреактор, обычно в мольных соотношенияхот 1:2,1 до 1;2,5 и нагревают при 140150 С, отгоняя ацетилгалогенид, которыйобез дополнительной очистки может бытьиспользован как реактив. Затем при 170 о 40180 С в реактор вводят безводный хлсристый цинк в количестве от 1 до 1,5 молей на моль анилида, после чего процессведут при 180-200 С в течение 2-2,5 чпри перемешивании реакционной массы.45Далее полученный комплекс разрушают при 130 С 10%-ной соляной кислотой,солянокислый раствор удаляют иэ реактора и реакционную массу промывают вэдой. Промежуточный продукт гидролизуют65-2%-ной серной кислотой при 15093160 С в течение 30-60 мин, после чего осторожно сливают в емкость с холодной водой. Выпавший при этом осадок отфильтровывают, промывают водой и затем5510%-ным раствором едкого натра. Отмытый от щелочи продукт сушат. Выход целевого продукта 45-60%, т,е, существенно выше, чем по известным способам.Назофенон,В сухой колбе емкостью 1 л при комнатной температуре смешивают 180 г(2,2 мол) хлористого бенэоила. Смесьнагревают до 150 С при перемешивании,Особирая выделяющий ацетилхлорид в ловушке Дина-Старка. Затем температуруреакционной массы постепенно повышают0до 170 С, Выделение ацетилхлоридв прекращается. Ловушку отключают от колбы,и в реакционную смесь небольшими порциями вносят 203,1 г (1,5 мол) безводного хлористого цинка, после чего реакционную смесь перемешивают при 190
СмотретьЗаявка
2495647, 13.06.1977
ЛАБОРАТОРИИ ИНСТИТУТА ОБЩЕЙ И НЕОРГАНИЧЕСКОЙ ХИМИИ АН УКРАИНСКОЙ ССР В Г. ОДЕССЕ, ИНСТИТУТ ОРГАНИЧЕСКОЙ ХИМИИ АН УКРАИНСКОЙ ССР
БОГАТСКИЙ АЛЕКСЕЙ ВСЕВОЛОДОВИЧ, АНДРОНАТИ СЕРГЕЙ АНДРЕЕВИЧ, ГАЛАТИНА АЛЛА ИВАНОВНА, ВИШНЕВСКИЙ ОЛЕГ ВАДИМОВИЧ, ЛОЗИНСКИЙ МИРОН ОНУФРИЕВИЧ, ЛИПТУГА НИКОЛАЙ ИВАНОВИЧ, МАЛОВИК ВЛАДЛЕН ВАСИЛЬЕВИЧ, ПОДЛИПНАЯ ЛЮДМИЛА ГРИГОРЬЕВНА
МПК / Метки
МПК: C07C 97/10
Метки: 2-аминобензофенонов
Опубликовано: 25.04.1980
Код ссылки
<a href="https://patents.su/3-729192-sposob-polucheniya-2-aminobenzofenonov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 2-аминобензофенонов</a>
Предыдущий патент: Способ стабилизации ароматических аминов
Следующий патент: Аминоалкилсалициловые кислоты в качестве промежуточных продуктов в синтезе азокрасителей
Случайный патент: Узел крепления гибких полотнищ