Способ количественного определения 0, 0-диметил-( метилкарбамидометила) дитиофосфата

Н Й ОП ИСА Е ИЗОБРЕТЕИИЯ Союз Советския Социалистических Республик(23) Приоритет 6 01 И 27/48 Государственный комитет СССР по делам изобретений и открытий(54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯО,О-ДИМЕТИЛ-Я-(Н-МЕТИЛКАРБАМИДОМЕТИЛ) -- ДИТИОФОСФАТА Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам количественного определения серусодержаших органических соедине 5 ний,Известен способ количественного определения серусодержаших органических соединений путем обработки анализируемой пробы тетрахлорпалладатом аммония в присутствии соляной кислоты с последуюшим спектрофотометрированием полученного раствора (1). Недостатком способа является низкая избирательность - определению О,О-диметил-(К-метилкарбамидо метил) дитиофосфата мешают другие серусодержашие соединения. Наиболее близким к описываемому изобретению по технической сушности 20 и достигаемому результату является способ количественного определения 0,0-диметил- з-(Й-метилкарбамидометил)-дитиофосфата, заключаюшийся в обработке анализируемой пробы 25 соляной кислотой в присутствии металлического алюминия и никеля, улавливанием выделившегося сероводорода растворов, содержашим едикий калий и ацетат свинца, с последуюшим 30 полярографированием полученного раствора, Недостатками способа являютсянизкая точность определения сгиба4,4 - 3,8 отн.%, чувствительность2,5 мкг/мм и длительность определения 1 ч 2),Целью изобретения является повышение точности, чувствительности исокрашения времени определения.Поставленная цель достигаетсяописываемым способом количественногоопределения 0,0-диметил-(й-метилкарбамидометил)-дитиофосфата, заключающимся в обработке анализируемойпробы перхлоратом натрия в присутствии фосфорной кислоты в средеацетонитрила при рН 3-5 с последуюшим полярографированием полученногораствора,Отличительным признаком способаявляется использование в качествехимического реагента перхлоратанатрия и проведение обработки в присутствии фосфорной кислоты в средеацетонитрила при рН 3-5,П р и м е р . В полярографическую ячейку вносят 2 мл О, 1 М раствора, добавляют концентрированную НкРО 4 до получения рН Фонового721733 15 0,14 0,07 0,22 4,4 0,26 0;13 0,41 3,7 0,28 0,14 0,45 2,3 4,80 11,00 10 19,50 20 Табли ца 2 Количествовешествамкг вестныйОсоб Настоя способ 8,0 5 23,5 0 9,4,раствора 5-3, вводят 0,02 мл раствора технического препарата,О,О-диметил-(Н-метилкарбамидометил)-дитиофосфата в ацетонитриле,0,1 г препарата на 100 мл ацетонитрила, и полярографируют.О,О-Диметил-Я-(Н -метилкарбамидометил) -дитофосфат-рогор проявляетполярографическую активность благодаря добавлению ортофосфорной кислоты, которая служит катализаторомэлектрохимической реакции, Об этомсвидетельствует тот факт, что добавление других кислот (уксусной,соляной, азотной) такой реакции неинициирует.Определение количества рогораведут по высоте волны и калибровочному граФику.Для построения калибровочногографика в фоновый раствор вносятизвестные количества рогора.В указанных условиях потенциалполуволны рогора - Е 1/2=+0,92.Продолжительность анализа 10 мин,чувствительность способа 0,5 мкг/мл,точность определения 2,5 отн.%. 25 Как видно из изложенного, заявляемый способ может успешно заменить сушествуюший способ определениярогора, 30Использование предложенного способа позволит с высокой чувствительностью и точностью определять количество действующего вешества в препарате Рогора .при контРоле за ним в пе риод хранения. ялектроокисление рогора на платиновом электроде происходит при добавке в Фоновый раствор ортофосфорной кислоты в таком количестве, чтобы РН Фонового раствора был.3-5, Эти значения РН являются граничными условиями для проведения электро- химической реакции окисления рогора на платиновом электроде. При значениях РН больше 5 реакция рогора на электроде не проходит. Мы не наблюдаем полярографической волны,и,следовательно невозможно его определение. При значениях, РН меньше 3 происходит слияние значений диффузионного тока полярографической волны рогора со значениями разряда фонового раствора. В этих условиях не представляетсн возможным проведение количественного определения рогора полярографическим методом.Оптимальным условием для.опреде" ления рогора является значение РН 4 фонового раствора.Укаэанным способом определяли содержание действуюшего вещества в техническом препарате рогоре (Би) . Для этого в полярографическую ячейку вносят 2 мл 0,1 М раствора ИаС 104, добавляют в него концентрированную НР 04 до получения РН фонового раствора 5-3 и вводят 0,02 мл раствора рогора в ацетонитриле (0,2 г препарата на 100 мл ацетонитрила).Количество рогора определяют по высоте волны и калибровочному граФикувРезультаты определения приведены в табл.1. 1=098, п=4, ЦС=3,182,Продолжительность аналйэа 10 мин, чувствительность 0,5 мкг/мл, точность 2,5 отн.%,Сравнительные данные, подтверждающие преимуШество , настояшего способа определения рогора перед известным приведены в табл,2,Таблица 1721733 Формула изобретения Составитель Л,СоломенцеваРедактор Л.Новожилова Техред И.Асталош Корректор М,Нигула Заказ 122/35 Тираж 1019Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-ЗЬ, Раушская набд,4/5Филиал ППП фПатентф, г.ужгород, ул.Проектная,4 Способ количественного определения 0,0-диметил-(й-метилкарбамидометил)-.-дитиофосфата путем обработки анализируемой пробы химическим реагентом с последующим полярографированием.полученного раствора, о т л и ч а юш и й с я тем, что, с целью повышения точности, чувствительности и сокрашения времени определения, в качестве химического реагента ис-пользуют перхлорат натрия и обработку ведут в присутствии фосфорной кислотыв среде ацетонитрила при рН 3-5.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Коренман И.М. Фотометрическийанализ. МетодЫ органической химии,фХимия, М 1970, с.286,2. Косматый Е,С. и Кавецкий В.Н.Полярографическое определение серыв некоторых серусодержаших мести-.цидах;Журнал аналитической химии,1973 Т ХХЧ 111, 5, с. 1028-1029