Способ количественного определения меркаптанов в газах

Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик Оп ИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(23) П риоритет Ркударстввнный квинтет СССРва делам нзобретеннй н втврытнйДата опубликования описания 05,03.80(71) Заявитель Институт физико-органической химин и углехимпи АН Украинсксй ССР-4 Ь 4,8 1 О1 1,10-т 4,0 103,9 10 1,410310- 4 Изобретение относится к способу определения меркаптанов и может быть использованов газовой, нефтехимической и химической промышленности для определения меркаптанов,содержащихся в природных газах, нефтяных5газах, а также в промышленных газовыхвыбросах.Известен способ количественного определениямеркаптанов в газах, основанный наоглошении меркаптанов щелочным раствором хлорис 1 отого кадмия с последуюшим йодометрическнмопределением образовавшего меркаптида кад.мия 1 .Недостатком способа является его сложность.Наиболее близким к изобретению по техни 15ческой сушности и достигаемым результатамявляется способ количественного определениямеркаптанов в газах путем пропускания пробыгаза через индикаторную трубку, заполненнуюсиликагелем, пропитанным раствором солимеди, с последуюгцим измерением длины окрашенного слоя 2,Недостатком способа является его длительность (25 мин). Цель изобретения - ускорить способ.Согласно изобретению пробу газа пропускают через ющнкаторную трубку, заполненную силн. кагечем, обработанным раствором нитрата или ацетата висмута в присутствии уксусной кислоты, с последуюшнм измерением длины окрашепного слоя носителя.Отличительным признаком способа является использование в качестве цветореагента раствора нитрата илн ацетата висмута в присутствии уксусной кислоты.Проведенные измерения произведений растворимости (ПР) ряда меркаптидов тяжелых металлов показали, что меркаптиды висмута обладают самым низким значением ПР.10 1,1 102,7 10-" ц 4 10 с 42 3, .10-э 53 1 О 4 20 Концентрация меркаптанов в газе, мг/м Т Алина окрашен ного в желтый 30 ет слоя реак ВНОГО ПОРОЩ 70 10 150 4 Следовательно, использование солей висмута позволяет (по сравнению с солями других ме. таллов) обнаруживать минимальные количества меркаптанов в газах, зцачительцо увеличивая тем самым чувствительность экспресс. метода, сокрагцаег время проведения анализа с 25 до 3 - 5 миц.Способ осуществляется следующим образом,Через индикаторную трубку стандартных размеров, содержащую силикагель (диаметр частиц 0,3 0,5 мм), обработанный 0,1-0,5%-цым раствором соли висмута (например, В 1(Ь 10 з) з в присутсгвии уксусной кислоты, пропускают со скоростью 150 мл/миц газ, содержащий меркаптацы. Слой силикагеля при этом окрашивается в интенсивно-желтый цвет. Концентрацию меркаптанов определяют по длине окрашенного слоя сцликагеля.П р и м е р 1. Индикаторную трубку стандартных размеров заполняют реактивным порошком (приготовление реактивного порошка опцсацо цижс), Затем через эту трубку пропускают со скоростью 150 мл/мин 0,5 - 1,0 л газа, содержащего меркаптаны. При этом слой силикагеля окрашивается в интенсивно-желтый цвет, Суммарную концентрацию меркаптацов определяют по длине окрашенного слоя силикагеля. Концентрация меркаптанов в газе 200 мг/м, длина окрашенного слоя 5 мм; концентрация меркаптанов 400 мг/м, длинаэ окрашенного слоя 11 мм; при концентрации меркаптанов 600 мг/м длина окрашенногозслоя 16 мм. Время проведения анализа 3 - 5 мин.Приготовление реактивного порошка. Навеску 100 г силикагеля (диаметр частиц 0,3 - 0,5 мм) обрабатывают 4 - 5 раз соляной кислотой (1:1) и промывают до отрицательцой реакции на ион хлора, после чего сушат и прокаливают при 700 С 4 ч. Прокаленный силикагель помещают в склянку с притертой пробкой емкостью 0,5 л и смачивают раствором соли висмута, состоящим из 25 мл 25%-ного раствора В 1(МОэ) э и 100 мл дистиллированной воды (раствор соли висмута готовят растворением 25 г В 1(МОз) э в 200 мл ледяной уксусной кислоты; раствор разбавляют водой до 1 л). Смачивацие заключается в постепенном приливании раствора (за 5 -6 прие мов) и тщательном перемесцивации до получения равномерного увлажнения силикагеля. Обработанный силикагель выдерживают около1 сут в склянке с притертой пробкой, после чего полученный реактивный поропгок подсушивают в эксикаторе ло приобретения сыпучего состояния,П р и м е р 2, При концентрации меркап.тацов в газе ниже 200 мг/м их определениепроводят аналогично. Отличие заключается вприготовлении реактивного порошка. В этомслучае необходимо испольэовать це нитрат,а ацетат висмута, так как проведенные исследования показали, что при использовании аэотнокислой соли висмута выделяющаяся в реакции с меркаптанами азотная кислота способна окислять небольшие количества последнихдо дисульфидов, в результате чего характерноежелтое окрашивание не появляется, Поэтомупрокаленный силикагель смачивают раствором,состоящим из 100 мл 2% ного раствораВ(СНЗСОО) 3 и 20 мл дистиллированной Воды(раствор соли висмута готовят растворением20 г В(СНэСОО)э в 400 мл ледяной уксусной кислоты, раствор разбавляют водой до1 л). Последующие операции по приготовлениюреактивного порошка вьполняют, как описанов примере 1. Полученным порошком заполня.ют индикаторную трубку.Данные, полученные при определении меркаптанов с использованием ацетата висмута, приведены ниже (время анализа 3 - 5 мин). Формула изобретения Способ количественного определения меркаптанов в газах цутем процускания пробы газа через индикаторную трубку, заполненную пористым носителем, обработанным цветореа. гентом, с последующим измерением длины окрашенного слоя, о т л и ч а ю гц и й с я тем, что, с целью ускорения способа, в ка. честве цветореагецта используют раствор нитрата или ацетата висмута в уксусной кисло 1 е.720355 Составитель С. ХованскаяТехред М,Петко Корректор Е. Папп Редактор Е. Хорииа Тираж 1019 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж - 35, Раушская иаб., д. 4/5Заказ 10212/32 Филиал ППП ффПатент", г, Ужгород, ул. Проектная, 4 Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Гост 17556 - 72 (СССР). 2. Использование газа в народном хо. зяйстве, Мф 6, ВНИИГазпром, 1975 (про тотип).