Способ получения ингибитора отложений минеральных солей

1719970- ,.Мг ,С АНИЕ СПИИЗОБРЕТЕН ИЯ Союз СоветскикСоциалистическиРесиублии К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(51)М. Кл. С 02 В 5/00 1 судрстиииимй квинтет СССР е лиам зебретеиий н фтирытийДата опубликования описания 10.03,80(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИНГИБИТОРА ОТЛОЖЕНИЙ МИНЕРАЛЬНЫХ СОЛЕЙ+аМЫбб. "ФМйпьЭАЪ+а"а 4:ч 4 ъцФйЪМ ы", " , - -- -; .,-:, - :-:,. ":-.: -; . ";, "с ."Ъ"Изобретение относится .к областиполучения веществ, добавляемых в сис-.темы оборотного водоснабжения дпяпредотвращения отложений минеральныхсолей, выпадения осадков ипи образования накипи,Известны способы получения ингибиторов, основайные на фосфорилированииазотсодержащих соединений. Например,взаимодействием мочевины, формальде 0гида и фосфорнстой кислоты полученааминотри (метанфосфоновая) кислота Ц.Эффективно использование в качествеингибиторов попикомнлексов с аминометилфосфоновыми группировками, представ- ,ляющими собой смесь гексаметафооата натрия и полиэтипенпопиаминов 121.Наиболее близким к изобретению потехнической сущности и достигаемомурезультату является способ полученияпопиэлектропита, заключающийся в обработке попиэтипенпопиаминов формальдегидом и ортофосфористой кислотой в водной сопянокислой среде 3,Недостатками данного способа является невысокая эффективность попиэпектрс лита по карбонатным и сульфатным солям кальция, сложность технологии, большое количество неиспользуемых отходов.Цель изобретения - повышение ингибирующих свойств по предотвращению отложений карбонатных и сульфатных со лей кальция. Поставленная цель достигается применением в качестве объекта фосфорилиро-. вания не одного азотсодержащего соединения (в прототипе - попиэтипенполиамин), а смеси, состоящей из попиэтиленполиамина, моноэтанопамина, карбамида, хлорида аммония и (ипи) гексаметилентетрамина в следующих соотношениях, вес,ч: 100: 55-75:25-40: 50-70: 3445. Проведенными исследованиями доказано синергическое действие этой смеси фосфорилированных аминов в отношении ингибирования выпадения сульфатных и карбонатных солей кальция. Причем ингибирование распространяется квк на увеличение индукционного периода до начала эвродышеобразования кристаллов, так и на снижение скорости кристаллообраэования.После загрузки всех компонентов, температуру в реакторе поднимают до 98- 100 С и выдерживают при этой температуре 3 ч(йри выдержке менее 3 ч и при пониженной температуре эффективность иигибитора снижается). Затем реактор охлаждают и при охлвж деивии если это необходимо, нейтрвлищют водным раствором едкого натра. Получают кнгибитор 30-40%-ной концентрации.П р и м е р 1. В эмалированный реактор, имеющий обратный .холодильник, уст ройства для перемешивания, замера температуры, рН, нагрева и охлаждения, загружают 58 л воды, затем 114 кг технической фосфористой кислоты, 71 кг 28%-ной соляной кислоты, 102 кг фор малина. После перемешивания добавляют (кг) 9 полиэтиленполивмйна, 5,35 .хлорида аммония или 5,7 хлорида аммония- отхода производства полиэтиленполиаминов, 6 моноэтаноламинв, 3,5 гекссвмети лентетрамина и 3 карбамида. После окончания загрузки температуру реакционной массы пи перемешивании поднимают до 9810 М. и выдерживают при этой температуре 3 ч, Затем реактор начинают ЗО охлаждать и при охлаждении нейтрализуют раствор до рН 4 ФО,З; постепенно добавляя 185 кг 42%-ного едкого натра.После нейтрализации получают 553 кг водного раствора, содержащего 34% ин гибиторв, Диипредстврещеиия сбрееовения осадков минеральных солей нв поверхности оборудования и трубопроводов систем водоснабжения дозировка ингибитора (считая на 100%-ный) составляет 4 мг/л.40П р и м е р 2, Оборудование и условия получения ингибитора такие же, как в примере 1, но в реакцию фосфорилирования не вводится хлорид аммония. Загрузка (кг); вода 52 л, техническая . 45 ,фосфористая кислота 90, 28%-ная соляная кислота 68, формалин 77, полиэтилен-. ,полиамин 9, моноэтаноламин 6, карбвмид 3, гексаметилентетрамин 3,5. На нейтра лиэвцию - 155 кг 42%-ного едкого Ю натрв, После нейтрализации получают 463 кг водного раствора, содержащего 32% ингибитора.П р и м е р 3. Оборудование и условия получения ингибитора такие же, как в примере 1, но в реакцию фосфорилирования не вводится гексаметилентетрамин. 3 719970 4Загрузка (кг): вода 58 л, техническаяфосфористая кислота 90, 28%-ная соляная кислота 55, формалин 89,псаиэтиленполиамин 9, моноэтаноламин 6, карбамид4, хлорид аммония 5,4. На нейтрализацию - 145 кг 42%-ного едкого натра.После нейтрализации. получают 460 кгводного раствора, содержащего 33%ингибитора.П р и м е р 4. Оборудование и условия получения ингибиторв такие же,как в примере 1, но соотношения аминов другие. Загрузка (кг); вода 58 л,техническая фосфористая кислота 101,28%-ная соляная кислота 65, формалин90, полиэтиленполиамин 9, моноэтаноламин 5, кврбамид 2,3, хлорий аммония4,5, гексаметилентетрамин 3, На нейтрализацию - 164 кг 42%-ного едкогопатра. После нейтрализации получают500 кг водного раствора, содержащего.33% ингибитора,П р и м е р 5. Оборудование и условия получения ингибитора такие же, какв йримере 1, но соотношения аминов,другие. Загрузка (кг): вода 50 л техническая фосфористая кислота 127, 28%-нвясоляная кислота 77, формалин 113,-: полиэтиленполиамин 9, моноэтаноламин6,8, карбамид 3,6, .хлорид аммония 6,3,гексаметилентетрамин 4. На нейтрализацию - 204 кг 42%-ного едкого натра.После нейтрализации получают 598 кгводного раствора, содержащего 35% ин. гибитора.Данные об эффективности (степени стабилизации) полученного предлагаемымспособом (примеры 1-5) ингибиторв посравнению с прототипом представлены втаблице. Концентрация ингибитора 4 мг/л.Наибольшая степень стабилизации.ингибитора по сравнению с прототипом (уменьшение выпавшего осадка сульфата кальцияна 71%, а карбонатв кальция на 93%достигается при таком соотношении аминов, когда 2 г. атома азота полиэтиленполивмина приходится по 1 г,атому азотамоноэтаноламина, гексаметилентетраминв,хлорида аммония и кврбамида.. Технико-экономические преимушествапредлагаемого способа получения ингибитора заключаются в значительном повышении степени стабилизации, особенно покарбонатным солям кальция, в упрощениитехнологии и снижении себестоимости продукта.719970действия формальдегида и ортофосфорнстой кислоты с соединениями азота в со-лянокислой среде с последующей обработкой полученного продукта, о т л и ч а ю 5 щ и й с я тем,.что, с целью повышенияингибирующих свойств по предотвращению отложений карбонатных ,и сульфатных солей кальция, в качестве соединений .азота используют смесь полиэтиленполиамина, моноэтаноламина, карбамкда, .хлорида аммония и (или) гексаметилентетрамина в следующих соотношениях,вес.ч: 100; 85-78; 240; 50-70; 34-38. 73,8 8 ототип П м 9 94,8 94,7 5 5,1 989 93,9 Составитель Л, АнаньеваХорнна Техред,С. Мигай Корректор Ю. Мака Реда Подписноеомитета СССРоткрытий, Раушская наб., д. 4 илиад ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 формула изобретения Способ получения ингибитора отложе ний минеральных солей путем вэаимо Заказ 10150/16 Тираж 102ЦНИИ ПИ Государственногопо делам изобретений113035, Москва, ЖИсточники информации,принятые во внимание при экспертизе 1. Патент ГДР % 94993, кл. 120 26/01,1973 2. Авторское свидетельство СССР% 548571, кл. С 02 В 5/06, 1977 3. Авторское свидетельство СССР Ж 401692, кл. С 08 С 33/06, 197