Способ определения железа в маслах

715482 Концентрация спиртового раствора КОН (н) Содержание Без элементов, коагу-лянта 0,3 0,5 0,7 0,9 1,0 1,2 0,2 1,5ж Железо О 0108 О 0121 Оф 0142 Ою 0168 Ою 0170 Ою 0168 Оу 0165 Ок 0162 1 к 0154 0,0040 "0,0045 0,0045 0,0045.0,0044 0,0043 0,0040 0,0035 0,0030 Медь Содержание железа,0,0110 ф 0,0118 0,0159 0,0168 0,0168 0,0168 0,0168примесей и поСледующего определенияметалла фотоколориметрическим способом, анализируемый образец масла обрабатывают 0,5-0,9 н спиртовым раство-,ром едкого калия, отстаивают 4 ч, а.выпавший при этом осадок прокаливаютдо озоления. П р и м е р. 2 г навески, отработанного маслом МГ в двигателе 8 ДВТна протяжении 240 ч, растворяют в 100 мл бензина Галоша, добавляют 0,5-0,9 н спиртового раствора едкого калия, тщательно перемешивают и отстаивают 4 ч. После коагуляции механических примесей,и продуктов износа, выпадает осадок, которьй отфильтровывают. Декантацией через Фильтр Красная лента,"перевбдят При концентрй 1 ий "раствора ейского калия в пределах 0,5-0,9 н. получают наибольшее содержание определяемых металлов. Концентрация едкого калия меньше 0,5 н, оказывается недостаточной для полной коагуляции механических примесей, а концентрация более 0,9 н. - является избыточной и уменьшение содержания метал. лов объясняется потеряьи промывками осадка" от щелочи, а также частичного растворения гидроксида. Применение спиртового раствора 0,5-0,9 н. КОЙ 4 О сокращает промывку осадка горячей водой с 5 ч (при спиртовом растворе Кой 1,5 н) до 1 ч.Таким образом, использование коагулянта спиртового раствора едкого калия концентрации 0,5-0,9 н, повышает точность методапри определении железа на 9-16, а при определении меди на 10. (Если принять максимальное содержание железа при йрименении 0,5-0,9 н,КОН, равным 0,0169, то при применении 0,3 н. раствора КОН ошибка при определении железа составит 16,0, а при применении 1-1,5 н. раствора КОН - 9. Если принять максимальное содержание меди при примейейии 0,5"0,9 н, Ки, равным 0,0044, то при концентрациях Кон меньше 0,5 н, ощибка равна О, а при 1-,1,5 н. Кон - 20,4. Сокращая продолжительность анализа на 4 ч,сокра О щается время промывки. скоагулйрован-. ного осадка.Известно, что процесс коагуляции в большой степени зависит от временного Фактора. Влияние времени коагу осадок на фильтр, смывая его со стенок стакана 2-3 порциями бензина по 10-15 мл. осадок на Фильтре 2-3 раза промывают бензином, просушивают фильтр с осадком на воздухе и промывают водой до рн 7-7,5 по универсальной бумаге. После промывки фильтр с осадком озоляют при 750 + 50 С в течение 2,5-3 ч, Прокаленный осадок растворяют в соляной кислоте, разбавленной 1;1, раствор Фильтруют в мерную колбу на 200 мл. Получаемые водорастворимые соли металлов определяют с помощью известных Фотоколориметрических методов.В табл. приведены исследуемые концентрации и результаты по содержанию железа и меди в масле МГ после 240 ч работы в двигателе. щЩ ляции осуществляется по содержанию железа.ниже приведены результаты исследований масла МОГ после 240 ч работы в двигателе при концентрации спиртового раствора 1,2 н. КиН.Продолжительность Содержаниекоагуляции, ч железа,0,5 Ос 0117 1,0 О, 0129 2,0 0,0140 3,0 Ок 0148 4,0 0,0154 5,0 0,0153 6,0 0,0158 8,0 0,0155 10 0,0153 12 0,0156йа основании полученных данных установлено, что для полной коагуляции механических примесей проба масла с коагулянтом должна отстаиваться не менее 4 ч, Это время является оптимайь-ным,ближе приведены данные по проверке оптимального времени для коагуляции механических примесей с 0,5 н. спиртовйм раствором едкого. калия, масла МГ после работы в двигателе в течение 240 ч.Продолжительностькоагуляции, ч0,51,04,06,01012715482 формула изобретения 1 Составитель А.Жаворонкова Редактор Н.Шильникова Техред И.Петко 1 Ырректор ф Макаренко Заказ 9611/4 Тираж 565 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП Патентф, г,ужгород, ул,Проектная, 4 Способ определения железа в маслах путем обработки спиртовым раствором едкого калия, отделения механических примесей, прокаливания их до получе- ния золы и последующего ойределениясодержания металла отоколориметрическим способом, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения точности одновременного определения же- щ леза и меди, анализируемый образец1 масла обрабатывают 0,5-0,9 н. спир-" товым раствором едкого калия и отстаивают в течение 4 ч.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Сусанина С.Г. Фотоколориметрнческое определениежелеза в отработанных ьмнеральных маслах. Ж. Завод лабор. 1950, М 1.2. Авторское свидетельство СССР У 207467, кл, С 01 Н 21/24, 1965 (прототип).