Способ удаления железа из травильного раствора

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскихСоциалистическихРестублин954519(22) Заявлено 31. 12. 80 (21) 3227590/22-02 51 М Кп з С 23 С 1/36 с присоединением заявки М 9 -Государственный комитет СССР по делам, изобретений и открытий;Белорусский ордена Трудового Красного политехнический институт 54) СПОСОБ УДАЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА ИЗ ТРАВИЛЬНОГ РАСТВОРАэффективным и широко распространендля травления специальных сортовсталей, которые плохо обрабатываются в других растворах. Поэтомуявляется актуальным решение задачиудаления. железа из отработанных травильных растворов на основе фосФорной кислоты с целью ее регенерациии утилизации травильного раствора.Наиболее близким,.по техническойсущности к предлагаемому являетсяспособ удаления железа из травильного раствора, включающий осаждение его с помощью органических веществ, бензола, толуола, тетралина и др. 131 Однак вает уда растворо кислоты,Цель пени уд ных т авизобретения - повышение сте аления железа из отработанр ильных растворов на основе фосфорной кислоты, их регенерации и снижение потерь фосфорной кислоты расширение ассортимента эффективных добавок органических веществ.Поставленная цель достигается тем, что в качестве органического вещества берут соединения из группы 2 Изобретение. относится к химической обработке металлов, в частности к способам переработки и регенерации отработанных травильных растворов.1Известен способ регенерации отработанных травильных растворов, заключающийся в нейтрализации их щелочнымиагентами, например, аммиаком 11 .По этому способу безвозвратно теряется дефицитная фосфорная кислота,так как при травлении она расходуется не полностью, а теряется при нейтрализации отработанного травильного раствора.Известен способ выделения железаиэ сернокислотного отработанноготравльного раствора путем добавкик нему этанола, метанола или ацетона 12 Д .,Однако этанол и метанол не выделяют соль железа и Фосфорнокислогои аэотнокислого отработанного травильного раствора,а для выделениясоли с помощью ацетона необходнмего расход более 4 объемов на одинобъем отработанного травильногораствора.Травильный раствор на основеФосфорной и азотной кислот является этот способ не обеспечи ние железа из травильны на основе ортофосфорной60 включающей изопропанол, моноэтаноламин, диэтиламин, диметиламин, этилендиамин, метилэтилкетон или их смесь, н количестве от 20 до 100 объ. ема транильного раствора.Сущность состоит в том, что в предварительно охлажденный до 20-30 С отработанный транильный раствор добавляют органические вещества из ряда изопропанол, моноэтаноламин, диэтиламин, диметиламин, этилендиамин 10 метилэтилкетон, Количество .добавля-. емых веществ берут от 20 до 100 от объема травильного раствора (преимущественно от 30 до 60). Эти вещес тна добавляют по отдельности или все вместе, или в любом сочетании, причем н двух последних случаях количество каждого из них остается в пределах от 30 до 60 от объема отработанного травильного раствора. При добавке органических вещестн,из травильного раствора выделяется растворенное железо от 20 до 60. Количество удаляемого железа увеличивается при увеличении его содержания в отработанном травильном растворе и при увеличении дозы добавляемых органических веществ. После крйсталлизации и удаления соли железа к раствору добавляют свежую фосфорную и азотную кислоту для регенерации травильного раствора.Полностью удалять ионы железа из транильного раствора нецелесообразно, так как это ухудшит экономические показатели. Наличие в травильном 35 растворе до 20-30 г/л ионов железа практически не снижает скорости транления и не ухудшает (а в ряде случаев улучшает) качество поверхности металла. Процесс травления идет при 40 накоплении ионовжелеза в травильном растворе, а оптимальная скорость травления достигается при содержании н растворе 20-30 г/л ионон.железа. 45Стоимость применяемой ортофосфорной кислоты (78-ной И сорт ГОСТ 10678-63) 450 руб.т.После отделения соли от растнора из него извлекают органические добанки для повторного использования н этом же процессе одним из известных способов.Для регенерации отработанных травильных растворов (ОТР) используют добавки веществ, регенерированных известными способами из отходов производства. При этом их стоимость колеблется от 60 до 120 руб/т.%сходный транильный раствор содержит 150 кг/мН 1 РО. В отработананом травильном растворе 50 кг/мЗ НР 04. В известном способе переработки ОТР оставшиеся 50 кг/м кислоты теряются и для заправки травильной ванны необходимо 150 кг/м 659 ортофосфорной кислоты, по предла-гаемому способ расход свежей кислоты 150 кг/м - 50 кг/м 7= 100 кг/мП р и м е р 1. В исходном травильном растворе, содержащем фосфорную и азотную кислоты, травятсталь до накопления в отработанномтравильном растворе ионов железа50 г/л. К этому отработанному тра-,вильному раствору при 20 С добавляютпо 30 (в отдельные склянки с 200 млраствора) по отдельности изопропанола, моноэтаноламина, диэтиламина,диметиламина, этилендиамина, метилэтилкетона. В каждой из склянок выпала соль железа. Концентрация железа в растворе после перемешиванияснизилась до 37-40 г/л в течение5 мин.П р и м е р 2. К отработанномутранильному раствору (пример 1),разлитому по склянкам, в каждую изних добавили по 100 об. от объемараствора по отдельности те же добавки. После перемешивания концентрация железа в отработанном травильном растворе снизилась до 2325 г/л,П р и м е р 3. К 240 мл отработанного травильного раствора из примера 1 добавили совместно по 20 мл(т.е, по 8,3 об.) изопропанола,моноэтаноламина, диэтиламина, диметиламина, этилендиамина и метилэтилкетона. После перемешивания со- .держание железа в растворе составило20 г/л.П р и м е р 4. К 200 мл отработанного травильного раствора из примера 1 добавили совместно по 500 млизопропанола и моноэтаноламина(т.е. по 50 об.). После перемешивания через 5 мин в растворенном виде находилось 32 г/л железа, а 28 г/лжелеза выпало в осадок.Добавляемые вещества после обработки ими ОТР, регенерируют известными способами и используют повторно. Потери при регенерации принимаем 20.Железо удаляют из отработанноготранильного раствора (ОТР) в видесоли фосфорнокислого железа.Преимуществом предлагаемого способа является возможность удаленияиз отработанного травильного раствора на основеФосфорной кислотысоли железа, что дает возможностьрегенерировать дорогостоящий травильный раствор, экономя Фосфорнуюкислоту. Экономический эффект порасчету составитпо стране не менее 200 тыс.руб. в год.Формула изобретения Способ удаления железа из травильного раствора, преимущественно954519 Составитель В.ОлейниченкоРедактор Е.Лушникова Техред А.Ач Корректор С.Шекмар Заказ 6377/26 Тираж 1053 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений И открытий 113035, Москва, Ж, Раущская наб., д.4/5Филиал ППП "Патент", г.ужгород, ул.Проектная,4 на основе ортофосфорной кислоты,включающий осаждение его с помощьюорганических веществ, о т л и ч а -ю щ и й с я тем; что, с целью повышения степени удаления железа, в качестве органического вещества берутсоединение из группы, включающей,изопропанол, моноэтаноламин, диэтиламин, .циметиламин, этилендиамин,метилэтилкетон или их смесь в количестве от 20 до 100 объема травильного раствора. Источники информации,принятые во внимание, при экспертизе Ф 1. Сериков Н.ф. и др. Кислотноехозяйство на заводах черной метал лургии. М., 19.74, с.86. 2. Конюхова Е.Б. Утилизация отработанных травильных растворов с применением органических экстрактов.1 О М., 1968, с.3-7.3. Ж фХимия", 1975, У, 4, Л 28 П.