Способ получения гексахлорида вольфрама

(22) Заявлено 10,10,77 с присоединениемзаявки (23) Приоритет оеударствеввый кюихтет СССР а делам нзееретейейллетень Дата опубликования описания 25,02(54) СПОСОБ ПОЛУЧ Я ГЕКСАХ ВОЛЬФРАМ при прохождении проз конденсатор в течеИзобретение относится к технологии получе.ння галлоидных соединений металлов и может быть использовано в химической промьпдленнос. тн при получении гексахлорица вольфрама.Известен способ получения гексахлорида во 1 тьфрата из смесей.его хлоридов и хлоридов других металлов, включающий хлорирование вольфрата, конденсацию нентахлорида вольфрама и примесей на стенках конденсатора, ступен. чатую оттонку примесей с последующим хлори 1 рованием пентахлорида вольфрама до гексахлорида н отбором конечного продукта 1,Недостатком его является низкая произво.дительность, так как процесс отделения пента. хлорида вольфрама от примесей и хлорированиеего до гексахлорида проводят при остановлен- .ном процессе хлорирования вольфрама.Цель изобретения - ускорение процесса получения гексахлорида вольфрама.Указанная цель достигается тем, что конден. сашпо ведут подачей вскипающего хладоносителя в количестве, обеспечивающим охлаждение стенки конденсатора до 285 - 315 К, в течение 3 - 5 с с интервалом между подачами хладоноснтеля 100 - 150 сдуктов хлорирования черенне 200-500 с.Интервал между подрчами хладоносителя иего количество выбирают так, чтобы темпе.5ратура стенок конденсатора поддерживалась от 285-315 К до 480-500 К, так как в зтих пределах осуществляется возгонка оксихлорида вольфрама (температура возгонки 380 К), основной примеси в гексахлориде вольфрама, а гексахлорид вольфрама остается в твердой,фазе на стенках конденсатора, Подача вскипающего хладоносителя на наружную поверхность конденсатора, кроме охлаждения, вызывает тепловой удар и отслоение кристаллов гекса.хлорида вольфрама от его стенок, Исходя. из времени прохождения продуктов хлорирова.ния, выбирают рабочие размеры конденсатора, обеспечивая требуемую полноту улавливания,П р и м е р. 400 г смеси вольфрама с шла.ком (содержание вольфрама 75 вес.%; кисло.рода 8,2 вес.% хлорировали при расходе хло.ра (содержание кислорода 1 вес.%) 4 г/мин в течение 3 ч в реакторе при 1100-1200 К.71548 Формула изобретения 1 Составитель В. ИсаковРедактор С. Патрушева Техред З.Фанта Корректор Н. Задерновская Заказ 9610/3 Тираж 565 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж - 35, Раушская наб д. 4/5йЮ4 жъ 4 с йФилиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул; Проектная, 4 3Смесь гексахлорида вольфрама, примесейи хлора вводили в середину конденсатора изкварцевого стекла диаметром 60 мм й высотой 800 мм. Охлаждение конденсатора прово.дили периодическим опрыскиванием его наруж.ной поверхности 2013 г воды за время 51 спри 300 - 310 Ксинтервалом между отфЪйкиваниями до 500 К,. Прикаждом опрыскивании конденсатора во.дой, в результате ее кипения, проводился 1 Обольшой, резкий съем тепла:с его поверхности, что приводиль к резким тепловым ударам и отслоению осевшей фракции твердогогексахлорида вольфрама, которая осыпалась всборник, расположенный в нижней части кон.денсатора.Обновление поверхности конденсаторапос.ле каждого опрыскивания позволило при до.вольно высоких температурах стенок конден.сатора получать высокую степень улавливания 2 Пгексахлорида вольфрама, равную 98,8%, Содержание в нем,оксихлорида вольфрама неболее 1 вес.%,Использование описанного способа получениягексахлорида вольфрама обеспечйвает высокую 25 1 4производительность процесса при высокой степени очистки и делает возможным создание установки с непрерывным процессом хлорированиявольфрама, улавливания и сбора гексахлоридавольфрама,Способ получения гексахлорида вольфрама,включающий хлорирование металла, конденсацию продуктов хлорирования, отгонку примесей и отбор конечного продукта, о.тличающий ся тем, что, с целью ускорения процесса, конденсацию ведут подачей вскипающегохладоносителя в количестве, обеспечивающимохлаждение стенки конденсатора до 283 - 315 К,в течение 3 - 5 с с интервалом между подачами хладоносителя 100-150 с при прохождениипродуктов хлорирования через конденсатор втечение 200 - 500 с.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Патент Швеции Р 346854, кл. С 01 641/00,06,03,69,