Способ получения цеолита типа фожазита

Союз Советских Социалистических Республик(22) Заявлено 030578 (21) 2608844/23-28 с присоединением заявки М С 01 В 33/28 Государственный комитет ССС Р по делам изобретений и открытий. б (088.8) Дата опубликования описания 150230 гг-.СД.М.Ганбаров, Н;Г.Рагимов, С.Т.Амиров,: 6Я.М.Елчиев и Х.С.Мамедов(72) Авторы изобретения неорганической и физической хими Азербайджанской ССР 1) Заявитель т(54) СПОСОБ ЛУЧЕНИЯ ЦЕОЛИТА ТИП ФОЖАЗИТА Изобретение относится к произ-водству синтетических цеолитов,применяемых в качестве сорбентови катализаторов в химической инефтехимической промышленности,Известен способ получения цеолита типа Фожазита на основе алюминатаи силиката натрия в присутствииИаОН. Раствор И аА 10 содержит0,36 кг А 1 О на б л Н О, а растворсиликата натрия - 0,42 кгб 1 О на 3,5 лНО, Кристаллизация геля происходитпри 80 оС в течение 48 ч Выход получаемый этим способом цеолита составляетлишь 80% а кристаллизация цеолита15происходит в течение сравнительно длительного времени 48 ч (1фожаэита иэ гелей, в которых соотношение 5) О/А РО изменяется впределах 2,6-6,0 при 80-85 С в те" 20чение 20-67 ч,Состав синтезированных образцов выражается формулой:0,65-0,69 йа 0 М 0 2,2 2,6 ЫО ЩНедостаток этого способа являетсято, что полученный цеолит типа Фожазита в своам составе содержит зна"чительные примеси, либо цеолитаЙаР, либо не встуйившую в реакциюдвуокись кремния. 30 Наиболее близким к предлагаемому является способ получения цеолита типа фожазита, включающий сплав- ление цеолитсодержащего туфа - клиноптилолита с карбонатом натрияпри 800-900 С (2),Кристаллизация проводится при следующих мольных соотношениях исходных реакционных смесей: Йа О : А 0 Оз = 3,6 : 8,1; й а О : %0 в - 0,4 : 1,11;5 О : АЯОз = 5,14 : 9,30. Температура крйсталлизации 92-95 С, а продолжительность опытов 60-72 ч. Кристаллизация фожазита начинается только после 60 ч.По известному способу получают цеолит типа Фожазита или недостаточной степени кристаллизации, или же с примесью цеолита-Филлипсита. Так при кристаллизации исходных компонен-. тов с мольными соотношениями Ма ОАРОз -- ,5,70; 51 О . Ае Оз - 9,ЗОВ НаОз 81 О - 0,611 в теченйе 60 ч получают цеолит с,недостаточной степенью кристалличности, о чем свидетельствует пониженная емкость синтезированного по прототипу цеолита по воде, что составляет 14,81 ммоль/г. Эта емкость соответ- ствует степени кристалличности 75,5 8 760 8 0 7 8 37154В случае кристаллизации КаО : АВ О=:80 : 0,515 в.течейие 72 ч фожазитполучается с примесью,филлипсита.филлипсита,Цель изобретения вувеличение выхода продукта и сокращение продолжительности процесса.Поставленная цель достигаетсятем, что в качестве цеолитосодержащего туфа используют анальцимовыйтуф предварительно обработанногораствором соляной кислоты, а сплавление ведут с раствором едкого натрия,причем соляная кислота имеет 2-3 й.концентрацию, а едкий натрий 12-,12,5 Мконцентрацию, 15Химический анализ исследованногоанальцимового туфа показывает следу-.. ющие мольные соотношения компонентов:.310 : А 1 О : 5,3 - 6,1; Иа ОАХО- 3,8-1,2;Ыа О : 810 : 20д 0,15 - 0,20. После обработки солянойкислотой указанной концентрации врезультате частичного деалюминирования мольные соотношения Д 10 : АЗ Осоставляет 8,9-9,6.2325,Цля приготовления исходной шихтыдля синтеза фожазита анальцимовыйтуф сначала обрабатывают соляйойкислотой 2-,3 й) в течение 10 мин,промывают дистиллированной водой,потом сушат нри 80-.100 С, После это"го к нему добавляют 12-12,54 ЙаОН стаким расчетом, чтобы на 1 г туфа приходилось 2 мл этого раствора, После тщательного перемешивания смесь сплавляют при 850-9000 С в течение 1-2 мин, К этой массе добавляют 2- 2,ЬЙ ЙаОН и разбавляют водой до установления соотношения Т : Ж - 120-25.Приготовленную таким способом исходную шихту переводят в колбу и помещают в термостат, Кристаллизацию ведут при 90-95 С в течение 5,5-6,5 ч. После кристаллизации продукт промывают дистиллированной водой до рН - 9 и сушат при комнатной температуре,Фазовый и химический состав полу ченных продуктов определены рентгено- . фазовым, термическим и химическим методами аналиэоВРентгенофазовым на установке ДРОН,0 (СцК -излучение) и термическим методами анализа установлено, что.полученные продукты являются цеолитами типа фожазита с чистотой 95-100. При этом адсорб-. ционная емкость по воде составляет.19,0-20,0 ммоль/г. В таблице, приведены конкретные( примеры, отражающие условия синтеза, соотношения компонентов в кристаллизуемой шихте и.в полученном цеолитефожазите. Как видно,из табл. оптимальным временем для синтеза фожазита с высокой степенью чистоты является 5,5-6,5 ч, а при известном способе время кристаллизации 60-72 ч.715464 Продолжение таблицы 9 3 22 9 б,3 9 а изобретенияя цеолита типасплавление цеоо щелочным соедикристаллиэациейотлич аюс целью увеличе- сокращения про- Зоса, в качествеа используютдварительно обсоляной кислоты,раствором едкого 3 орму бпоп 1,от тем, что испо кислоты 2-3 иую а юрастентпоп.1, о т ем, что испол го натра 12 и т 25 н тизеорник,кспЫе ас,с Составитель А. Алинич Техред МеКузьма дакто Тираж 565 Подпиударственного комитета СССРм изобретений .и открытий а, Ж, Раушская наб;., д. 4/ о Эаказ 961 ПИ Г о де Мос 5 113 филиал ППП Патент 1, г, Ужгород, ул, Проект 1. Способ полученифожазита, включающийлитсодержащего туфа снением с последующейсмеси при нагреваниищ и й с я тем, чтония выхода продукта идолжительности процесцеолитсодержащего туфанальцимодьщ туф, преработанный растворома сплавление ведут снатра. 2, Спосощ и й с явор солянойВЦИКе3. Спосощий"сяраствор едк центрации .Источники информапринятые во внимание при1. Синтетические цеолиИ., 1962, с. 28,Димитров Д,П, Автореф1976, (прототип),