Способ извлечения серы

,ерс7/О ЬвуАВФетаеиай кеаитвт СССР юв йалает изебретеиий в еацатийК 661 212 (088.8) 72) Авторы изобретения В. В, Позднев, Л, И. Кутянин, А, Ш. Лукманов, А, И. Парфенов, Я, Л. Ускач и А. М. Усманов 1) Заявитель 1 ОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ СЕРЬ сится к области издержащих ее матеиз отходов производго углерода, . тыреххлористого угда по способу Уродействия сероуглей серой образуется лементарная сера,Изобретение отно влечения серы из со риалов, в частности ства четыреххлористо При получении че лерода из сероуглеро бэна на стадии взанм рода с монохлористо побочный продукт- эАесе вс2 2 2 з - ссе, ь иной реакц ь,сг,62 СЕ четыреххл асть моно иной смеси, со 5 отдуваютистый углерод 1рвотой серы. з получ ащей С дерсерои ос новйуюеру, ля о в сетыерез ваю и С содержащую до 2% хлоридо, д очистки от последних обраба тострым водяным паром и затем ч льтры направлязот в отстойники для истки от влаги, гидроокисей железа и юминия, а также продуктов коррозии прошедших через фильтры механических, йримесей. Отстой осуществляют при120-150 С, Время отстоя - не менее12 ч,Отстоявшаяся сера, соответствующая требованиям ГОСТа 127-75 (сорт 9998) передается в накопитель, а затем на чешуирование. Для обеспечения выпуска стандартной серы, содержащей не более 0,02% золы, в отстойниках и накопителях необходимо оставлять значительныймертвый остаток, постепенно обогащаемый примесями. Во избежание попадания примесей в товарную серу остаток необходимо систематически удалять, выход качественной серы не превышает 95%. Мертвый остаток, содержащий в среднем 90%, но не менее 65% серы вывозится в отвал, что приводит к значительным потерям ценного продукта.Известен способ извлечения серы из содержащих ее материалов, при котором серу экстрагируют галогенированными углеводородами, например, ССРэкстракт фильтруют, а затем охлаждают для5448серы вмонохлористой сере от выпавшего осадка.Раствор направляют на стадию отдувки монохлористой серы. Отогнанную монохлористую серу возвращают на стадиюэкстракции, а серу очищают от остатковмонохлористой серы обработкой острымпаром и направляют на кристаллизацию,Предлагаемый способ иллюстрируется 1 О следукхпими примерами;П р и м е р 1. В реактор загружают30 г серы - отхода производства четыреххлористого углерода с содержанием основного вещества 934 и 120 г монохлорис той серы, нагревают до 120 С и выдерживают в течение 20 мин. Затем содержимое реактора охлаждают и выдерживаютпри комнатной температуре в течение30 мин, после чего раствор серы в моно хлористой сере отделяют от выпавшегоосадка (вес сухого осадка 2,28 г) ипередают в,реактор, снабженный барботером и нисходящим холодильником Либихадля отдувки монохлористой серы. Отдув ку осуществляют инертным газом расход 0,3 л/мин,) при 145 С в течениео6 ч.ьСконденсированные 119,4 г монохлористой серы используют для после- ЗО дующих операций. Оставшуюся в реакторесеру обрабатывают острым паром прио130 С в течение 3-х ч, затвм продувают по барботеру при этой же температуре азотом.в течение,. 20 мин и крис таллизуют. Получают 27,72 г серы состава, вес.%:Сера 99,989Зола 0,009Кислотность 0,0002 40 Влага " 0,017По аналогичной методике проведен рядэкспериментов, результаты которых приведены в табл. 71кристаллизации серы, Суспензию серы отфильтровцвают на фильтр-прессах. Выде лившуюся серу промывают для удаленияостатков растворителя метанолом, ацетоном или этиленгликолем. Регенераййоэкстрагента и растворителей осуществляют путем ректификации Ь 3Однако этот процесс технологически сложен, требует использования токсичныхи взрывоопасных компонентов.Известен также способ, в котором ис-пользуют для извлечения серы ряд другихэкстрагентов - соляровые масла, дихлорэтан, диметилсульфид и др. 123.Данный способ обладает теми же не - "дос"татками, как и при использованииСС 3 Использование же в качестве экстрагейта сероуглеродаявляющегося сырьем- для получения четыреххлористого углерода,осложняется как его большой токсичностью, пожаро- и взрывоопасностью, таки необходимостью создания стадии отгонки и рекуперации сероуглерода, что сложноопасно и мало экономично,Белью настоящего изобретения является повышение техники безопасюсти иупрощение процесса извлечения серы изотходов производства четыреххпористогоу 1 лерошка.Поставленная цель достигается тем,Что серуиз серусодержащих отходовэкстрагируют монохлористой серой, отделяют от йримесей, выпадающихв осадок,с последующей реэкстракцией,Процесс экстракции и выделения серыосуществляют следующим образом.К серусодержащему шламу добавляютмонохлористую серу в соотношении (вес)шлам: монохлористая сера, равном 1:3-4.Смесь выдерживают при 120-125 С в теочеиие 20-30 мин, затем охлаждают докомнатной температуры, выдерживают втечение 30-40 мин и отделяют раствор5 . 715448 бФ о р м у л а и з о б р е т е н и я да, в качестве экстрагента используютмонохлористую серу.Составитель А БеймРедактор С. Патрушева Техред Л, Алферова Корректор М. Демчнк Заказ 9609/2, Тираж 565 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Способ извлечении серы из содержа-. щих ее материалов путем экстракцйис последукхцей реэкстракпией, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения техники безопасности и упрощения процесса при исполь:юваиии отводов производства четыреххлористого углероИсточнйки информации,5 принятые во внимание при экспертизе 1. Патент США М 3578418,кл. 23-299, 13.08.71. 2. Меиковский М. А. Природная сера,1972, с, ХЗО,