Способ количественного определения 2, 3-дибромпропионовой кислоты

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОУСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республик(61) Дополнительное к авт. свид-ву(22) Заявлено 160678 (21) 2629466/23-04 Кг 6 01 Ы 31/16 с присоединением заявки Йо -. Государственный комитет СССР по делам изобретений и открытий(088,8) Дата опубликования описания 050280(54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ 2,3-ДИБРОИЙРОПИОНОВОЙ КИСЛОТЫ2Изобретение относитоя к способу Недостатком способа является колйчественного определения 2,3-ди- длительность определенйя (5 ч) и бромпропионовойкислоты, промежуток" низкая точность определения из-за ного продукта при получении активнйк "5 неполйоты отщепления бромид-ионов. красителей. : Целью изобретения является сокраКзвестен способ количественного . щение времени и повышение точности определения 2,3-дибромпропиоиовой определения. кислоты, основанный на сжиганиианели- Поставленная цель достигается зируемой пробы над платиновым кон способом количественного определения тактом в токе кислорода, поглощение 2,3-дибромпропионовой кислоты путем газообразного продукта 53-ньтм раст- . омыления анализируемой пробы в смевором перекиси водорода и титрованни би монозтаноламина и воды, взятых галогенидов нейтральным растворомв объемном отношении 1 - 2:2-1, при нитрата серебра в присутствии зоэи кипячении с последующим потенциона 11. метрическим титрованием полученногоНедостатком способа является его раствора раствором аэотнокислого сесдожность.ребра Яаиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ количественного определения 2,3-дибромпропиеновой кислоты путем омыления анализируемой пробы при кипячении в щелочной среде ( в среде едкого кали) с последуйщим потен- цнометрическим титрованием полученного раствора раствором азотнокио" лого серебра 12) . Отличительным признаком способаявляется использование в качестве;щелочной среды смеси моноэтаноламинаи воды, взятых в объемном отношении1-2:2-125 Содержание 2,3-дибромпропионовойкислоты вычисляют по формулеооП 594 ч к 00 чх(Ь)=,игце 0,011594 - количество 2,3-ди714279 ПРодолжение табл.1 бромпропионовой кислоты, соответствующее1 мл 0,1 н. раствораазотнокислого серебра,г;- объем азотнокислогосеребра, пошедший натитрование пробы, мл;к - поправочный коэФФициент к нормальностираствора азотнокислогосеребраН - навеска 2,3-дибромпро"пионовой кислоты, гЧ - объем колбы, мл;Чр - объем пипетки, мл.П р и м е р 1. Около 1 г технической 2,3-дибромпропионовой кислоты,содержащей в качестве примеси акриловую кислоту, помещают в мернуюколбу на 100 мл, растворяют.в воде,и доводят дистиллированной водой 20до метки. Пипеткой 10 мп раствораНавескапереносят в коническую колбу на100,мл, прибавляют 10 мп моноэтаноламина, колбу соединяют с обратнымхолодильникоМ и,кипятят 15 мин. 25пионоЗатем обмывают холодильник ивойкислошлиФ дистиллированной водой, переносят содержймое колбы в стакан дляты,гтитрованйя, подкисляют азотной кислотой до рй 2-3 по универсальной инди- укаторной бумаге и добавляют воду дообщего объема 150 мл.Охлаждают полученный раствор докомнатной температуры, погружают внего серебряный электрод и электролитйческий ключ хлорсеребряногоэлектрода, заполненный насыщеннымраствором азотнокислого калия", присоединенные в рН-метру.Титруют 0,1 н. раствором азотнокислого серебра, приливая вблизиэквивалентной точки по 0,1 мл, Конец титрования определяют по резкому скачку потенциала в области150-250 мВ.Объем израсходованного на титрование 0,1 н, раствора азотнокислого серебра рассчитывают методомвторой производной,Результаты анализа данного образца и,двух других образцов технической 2,3-дибромпропионовой кислотыприведены в табл, 1.Таблица 1 0,17 98,22 98,05 99,1098,95 0,15 П р и м е р 2, На аналитическихвесах берут навеску смеси, котораясодержит около 1 г 2,3-дибромпропноновой кислоты и около 0,.2 г акриловой кислоты,Омыление и титрование проводят,как в примере 1.Результаты определений приведеныв табл. 2,Таблица 2 Иав еск а акриловой кислоты,г(Ъ) Содержание2,3-дибромпропионовойкислоты,Ъ 0,9800 7 - (-) 98,68 98,70 98,75 1,0030 0,1830 (17,80) 1,0250 0,2230 (21,30) П- р и м е р 3. Результаты определение содержания 2,3-дибромпропио новой кислоты в техническом продуктепри различном соо-.ношении между моноэтаноламином и водой приведены в табл. 3. Т а б л и ц а 3 Расхождение в йараллельных определениях,Навеска 2, 3-диСодерж ние 2, дибром пропио новой кислот Соотно шение между моноэтанол амином и во- дой ромпро; пионовой ислотг Навеска хожжанндибро вой714279 Формула изобретения Составитель Л,СоломенцеваРедактор Т.Шарганова Техрц Л.Алферова КорректорЯ.веселовская Заказ 9276/40 , Тираж 1019 Подпйсное ЦНИИПЯ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Рауаская наб., д. 4/5Филиал ППП Патентф., г.ужгород, ул.йроектная,4 Способ количественного определе" ния 2,3-дибромпропионовой кислоты путем омыления анализируемой пробы в щелочной среде при кипячении с последующим потенциометрическим титрованием полученного раствора раствором азотнокислого серебра, о т л и ч аю щ и й с я тем, что, с целью сокращения времени и повышения точностиопределения, в качестве щелочной среды испольэуют смесь моноэтаноламина и воды, взятых в обьемном отношении 1 - 2 : 2 - 1,Источники информации, принятые во внимание при экспертизе1 . Губен-Вейль, Методы органической химии, М., ффХимияф, 1967, с.52.2. УмМа ИеЬфа К вопросу определения 2,3-дибромпропионовой кислоты. АппаРЕп бег СЬевХе, 1905, 342 (прототип)