Способ определения железа в силикатных материалах

.ем ф1т рСоюз СоветскихСоциалистическихРеспублик ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ гггг 709544(22) Заявлено 27.10.75 (21) 2184734/23-26с присоединением заявки ггйде делам изобретений и открытий(72) Автор изобретения Н, М. Золотухина Государственный Всесоюзный проектный и научноисследовательский институт Типронинеметаллоруд"(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА В СИЛИКАТНЫХ МАТЕРИАЛАХИзобретение относится к области переработгки неметаллорудных ископаемьгх и может бытьприменено в производстве обмазки для электродов.Изобретение может быть использовано в5процессе исследования неметаллорудных материалов и в заводских лабораториях для когп.роля технологического процесса, а также дляанализа промышленных сточных вод.Известен способ определения железа в раз.. голичных материалах с использованием реагентов:гидроксцламина, о.фенацтролина и соли лимонной кислоты, с помощью которой осуществля.ется доведение рН раствора до рН 3-4 1 1.Недостатком известного способа является прове 15денне анализа в узком интервале рН.4, иконтроль рН анализируемого раствора по игщикагорной бумаге или по соответствующим индикаторам.Наиболее близким по технической сутцностиОи достигаемому результату является способопределения железа в силикатных материалах,включающий разложение исходного материала,восстановление трсхвалецтцого железа гидроксиламином солянокислым и измерение интен.сивности окрашенного оранжево - красного ком.плекса железа (1) с о.фенантролццом прирН 3-4 12. Недостатком известного способаявляется необходимость предварительного удаления кремния из сферы реакции, что связанос дополнительными затратами времени, а такжеиспользования дополнительного индикатора ( на.пример, тимолового синего) для предварительного установления необходимого рН в целяхпредотвращения гидролнза компонентов силиката, что является отдельной операцией, значительно усложняющей процесс определения. С целью предотвращения гидролиза компонентов силиката и повьппения чувствительности, в анализируемую пробу вводят предварительно подготовленную смесь (составцой реагецт) из гидроксиламица солянокислого (для восстановления Ее+) и о-фецацтролица, растворенных в уксуснокислом буферном растворе (для создания рЩ, дополнительно содержащую винную кислоту (для предотвращения пгдроли.709544 4растворение сплава 15 мин, определение желе.за 20 мин.П р и м е р, Навеску 0,5 г анализируемогоматериала (например. полевого шпата) сплав.ляют с 2 г лития тетраборнокислого при900 С в течение 10 - 15 мин. Сплав растворяютв горячей воде с добавлением 25 мл разбав.ленной (1:3) соляной кислоты на магнитноймешалке. Раствор количественно переносят в10 мерную колбу емкостью 250 мл, доводятдо метки водой и перемешивают. 1 01 Огде С - количество окиси железа, найденное30 на графике, мг;Ч - общий объем раствора, мл;Ч 1 - аликвотная часть, мл;т - масса образца, г. эа компонентов силиката). Компоненты взятыв следующих количествах, вес.%:Гидроксиламин соляноки;лый 1,8 - 2,2Винная кислота 2,7 - 3,3о.фенантролин 0,08 - 0,12Натрий уксуснокислый 1,3 - 1,7Уксусная кислота 2,2 - 2,6Вода Остальное.Отличие предложенного способа состоитв применении составного реагента вместо раздельного применения отдельных реактивов, чтопозволяет проводить анализ в широком диапазоне рН 3 - 9, сократить время проведения анализа, что обусловливает возможность применения способа в промышленности для оператив.. ного контроля производственных процессов.Сущность изобретения состоит в следующем,После разложения навески исследуемого об. 20разца к аликвотной части анализируемого раст.вора добавляется определенное количество составного реагента и объем доводится растворомуксуснокислого натрия. Затем производитсяфотоколориметрирование общеизвестным способом.Гидроксиламин солянокислый вводится всоставной реагент для переведения всего железав двухвалентное состояние.Назначение винной кислоты, вводимой всоставной реагент - предотвращение гидролизакомпонентов силиката,Выбор плавня для разложения навески производится в соответствии с назначением акали.за, Так, например, при определении только зБжелеза можно иопользовать смесь буры и соды(1:2), если же необходимо определить ещеи щелочные металлы, то нужно использоватьлитиевый плавень (тетраборнокислый литий) .Приготовление составного реагента, 40В мерный цилиндр емкостью 1000 мл помещают 20 г гидроксиламина солянокислого,30 г винной кислоты, 400 мл буферного раствора с рН 3,5 (38 г ацетата натрия, 58 млледяной уксусной кислоты в/л раствора), 1 г 45о-фенантролина, доводят до метки водой и пе.реме шивают.Полезным эффектом предлагаемого способас применением составного реагента являетсярадикальное сокращение продолжительности яанализа, Так, например, при определении железа по общепринятому в настоящее время методу с применением ортофенантролина продолжительность операции разложения составляетпримерно 2 ч, а собственно определение длится 5около 1 ч.Продолжительность определения по предлагаемому способу с применением составногореагента составляет: сплавление навески 15 мин,Аликвотную часть полученного раствора (50 мл) помещают в мерную колбу емкостью 100 мл. К раствору добавляют 10 мл состав. ного реагента, доводят до метки 10%.ным раствором ацетата натрия и перемешивают. Через 30 мин измеряют оптическую плотность на фотоколориметре ФЗК-М относительно раст. вора холостого опыта, проведенного через все стадии анализа и содержащего все реактивы. Содержание окиси железа в мг находитна графике.Процентное содержание рассчитывают поС Ч 1001= ХФормула изобретения. Способ определения железа в силикатных материалах, включающий разложение исходного образца, восстановление трехвалентного железа солянокислым гидроксиламином, и измерение оптической плотности окрашенного комплексного соединения железа с о-фенантролином при рНЗ - 4,отличающийся тем,что, с целью предотвращения гидролиэа компонен. тов силиката и повышения чувствительности, в анализируемую пробу вводят предварительно приготовленную смесь изгидроксиламина со лянокислого и о-фенантролина, растворенных в уксуснокислом буферном растворе, допол. нительно содержащую винную кислоту.2. Способ по п.1, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что компоненты вводят в смесь в следу. ющих количествах, вес.%:Гидроксиламин солянокислый 1,8 - 2,2 Винная кислота 2,7 - 3,3 о.Фенантролин 0,08 - 0,12 Натрийксуснокислый 1,3 - 1,7709544 Уксусная кислотаВода 2,2 - 2,6 Остальное. Составитель А, ЖаворонковаТехред М.Петко Корректор Н. Задерновская Редактор Л. Новожилова Подписное Заказ 8688/27 Тираж 565ЦНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж.35, Раушская наб д, 4/5 филиал ППП "Патент", г. ужгород, ул. Проектнаа, 4 Источники информации,принятые во внимание прн экспертизе 61. Марченко Фотометрнческое определениеэлементов, нэд. Мир, М., 1971, с.166 168.2. Химический анализ горных пород и ми.нералов, Под ред. Н. П. Попова, "Недра", М.,1974, с.26 (прототип)