Электролит для электролитического рафинирования серебра

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(22) Заявлено 160378 (21) 2591165/22-02с присоединением заявки Йо(23) Приоритет -Опубликовано 1511.79. Бюллетень М 42Дата опубликования описания 1511.79 Союз Советских Соцналистнчесннх Реслублик(5)М, Кл,2 С 25 С 1/20 Государственный комитет СССР по делам изобретений и открытий(54) ЭЛЕКТРОЛИТ ДЛЯ ЭЛЕКТРОЛИТИЧЕСКОГО РАФИНИРОВАНИЯ СЕРЕБРА Изобретение относится к металлургии благородных металлов в частностик электролитическим методам рафинирования серебра.Известен электролит для электролитического рафинирования серебра врасплавленных средах, содержащийхлористый барий 1,Электролитическое рафинирование сеОребра осуществляют при 1000-1100 Си плотности тока 1,0 А/смОднако проведение электролитического рафинирования серебра в электролите известного состава не позволяет получить серебро высокой степеничистоты по меди и никелю.Цель изобретения - повышение чистоты серебра и эффективности процесса.Поставленная цель достигается тем,что электролит дополнительно содержит фосфорсодержащее соединение, приследующем соотношении компонентов,вес,Ъ:25Хлористый барий 80-90Фосфорсодержащеесоединение 10-20В качестве фосфорсодержащего соединения он содержит пятиокись фосфора или пирофосфат натрия. Электролит готовят следующим образом. Навеску хлористого бария расплавляют в тигле и при 1000-1100 Снебольшими порциями на поверхностьрасплава при непрерывном механическом перемешивании вводят пятиокисьфосфора или пирофосфат натрия. Навеску пятиокиси фосфора берут на25-30 больше рассчитанного, так какчасть пятиокиси фосфора в процессеприготовления электролита возгоняется в газовую фазу,Полученный расплав электролитаразливают в формы для кристалпиэации (охлаждения) с целью последующего использования либо заливают вэлектролизер для ведения процессаэлектрохимического рафинирования,Состав электропитане гигроскопичени может храниться в открытых емкостях.В процессе использования электролита уменьшается содержание в немфосфора. Для корректировки составаэлектропита можно ввести непосредственно в расплав электролита, находящегося в электролизере, пятиокисьфосфора или пирофосфат натрия.Используя указанный состав электролита при проведении катодного697607 Показатели. катодная анодна сплава2 емпература рлектролита,о 1 ло сть тока, А/см лектро,Напряжение ндах, В теллур,ствитель 0 элементы Извле анодного 99,34. П р н 5 с содержбро после катвания имеетпримесей, ве0,0030,0010,0010,001,ак мышьяк, сел Очищенанодногодующее соМедьСвинецСурьмаНикельа такие п однослесвв н чувна эти ера не обнаружены п ости метода анализа равной 0,0005, ение серебра после рафинирования соста ое сер рафини держан тоцнряет м е р 3. Черновое с вием примесей а нало ебро ч ныл имеси рафинирования чернового серебра из расплава электролита будет выделяться Фосфор, который, растворяясь в черновом серебре, вступит в соединение с примесями, образуя фосфиды.фосфорсодержащие расплавы солей ,весьма эффективны при использовании их для злектрохимической очистки чернового серебра от меди, никеля и железа, с которыми Фосфор образует ФасФиды. 10 В серебре при высоких темпеРатуРах( )1000 ОС) фосфор растворим, но соединений с ним не образует и после охлаждения расплава металла растворенный фосфор нацело выделяется из се- )5Ребра.Стадия анодного рафинирования, проводимая после катодного рафинирования, направлена на. очистку серебраот избыточно введенных бария и фосФора на катодной стадии очистки чернового серебра.П р и м е р 1, Черновое серебро,содержащее примеси, вес,:Медь 11,0 25Свинец 5,14Сурьма 5,21Селен 0,48Сера 0,03Никель 0,45 30Мышь як 3,18Висмут, 5Теллур 0,18подвергали катодному рафинированчюв расплаве электролита состава,вес.;35Барий хлористый 85,73Пятиокись фосфора14,27при 1100 С, плотности тока 1,26 А/смнапряжении 5,2 В,Очищенное серебро содержит следующее количество примесей, :Никель 0,001Медь 0,14Свинец 0,36 Сурьма 0,03Мышьяк 0,001Висмут 0,01Селен 0,001Теллур 0,001Сера Не обнаруженоПоследующее анодное рафинирование проводится в электролите такогоже состава как и на катодной стадиирафинирования при 1100 С, плотноститока 1,24 А/см , напряжении 4,8 В,Очищенное серебро после анодногорафинирования имеет следующее содержание примесей, вес.:Медь 0,003Свинец 0,003Сурьма 0,007Никель 0,001,а такие примеси как мышьяк, висмут,селей, теллур, сера не обнаружены,т.е. их концентрация в серебре меньше 0,0005- предела чувствительнос-ти метода анализа.Извлечение серебра после катодно-анодного раФинирования составляет 99,57.П р и м е р 2, Черновое серебро,содержащее примеси, вес.:Медь 11,0Свинец 5,14Сурьма 5,21Селен 0,48Сера 0,03Никель 0,45Мьпдь я к 3,18Висмут 5,11Теллур 0,18подвергают катодно - анодному рафинированию в расплаве электролита состава, вес.:Барий хлористый 81,69Натрий пирофосфорнокислый (пирофосФат натрия) 18,31Параметры катодно-анодного рафинирования".697607 исходному металлу примера 2 подвергают катодно-анодному рафинированиюв расплаве электролита состава,вес,%: Барий хлористый 90,14 Пятиокись фосфора 9,86 Параметры катодно-анодного рафинирования: Показатели адинанодная Температура расплавэлектролита, СПлотность тока, А/см 100 3 1,2 апряжениеах, В ект ро 5,15 рования составляе ебро поле ования име примесей, в 0анодного рафини 99,72. ПРимер с содержанием п 20 исходному метал гают катодно-ан в расплаве элек Барий хлорис Натрий пироф 25 лый (пирофос при следующих и ного рафинированодбра посл Ст ади оказатели одна катодн емпература расплавалектролита,о С 00 2 лотность тока А/см86 ение на электро апр ах,5,45 5,Очищенноеодного рафе содержан Медь СвинецС елен Сера серебро после катоднонирования имело следуюе примесей, вес,Ъ;0,0030 001450,001Не обнаруормула изобретения 1. Электролит для электролитического рафинирования серебра в расплавленных средах, содержащий хлористый барий, отличающийся тем, что, с целью повышения чистоты серебра и эффективности процесса, он дополнительно содержит Фосфорсодержащее соединение, при следующем соотношении компонентов, вес.%:Хлористый барий 80-90Фосфорсодержащеесоединение 10-202. Электролит по л. 1, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что в качестве фосфорсодержащего соединения он содержит пятиокись Фосфора или пирофосфат натрия. женоСурьма 0,003Никель 0,001Теллур Не обнаруж- ноМышь як Нс обнаруженоИзвлечение серебра после катодноанодного рафинирования составляет 55 99,76,Преимуществом предлагаемого состава является его высокая селективность в отношении удаления меди и ряда других примесей из чернового серебра, ц обуславливающая эффективную очистку серебра с получением металла повышенной чистоты.ЦНИИПИ Заказ 6558/14 ТирФилиал ППП Патент, г. Ужг Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1, Авторское свидетельство СССРМ 297697, кл. С 22 Р 3/00, 1969,аж 720 Подписноеород, ул, Проектная, 4 Очищенное санодного рафинщее содержаниеМедьСвинецСеленМьмь якСурьмаНик ельТеллурСераИзвлечение катод ноет следуюес.Ъ: ,003 ,003 ,001 ,001 ,007 ,001 ,001 ,001 е катодно 4 Черновое серебро римесей аналогичным лу примера 2 подверодному рафинированию тролита состава,вес.Ъ: тый 90,28 осфорнокисфат натрия)9,72 араметрах катодно-а ния: