Способ получения соединений со структурой граната

ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕ сов атсаихциллистичкспих испувлик госудиствкннок плпнтнокьздОмствО сссР (ГОспАтент ссщ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(72) Кобзарь-Зепенко ВА; Комова ЯГ и) 6 Я)й А 4) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОЕДИНЕНИЙ СОстоясвоой едндтдР)683190 Ф о р м у л а и 3 о б р е т е н и я 55 галлия в расплаве соли щелочного металлаСПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОЕДИНЕНИЙ с последующим охлаждением и отмывкой СО СТРУКТУРОЙ ГРАНАТА вээимодейст- продукта, отличающийся тем, что. с целью вием при высокой температуре стехиомет- упрощения процесса. снижения темперарических количеств солей туры ивремени синтеза, проводят взаимо- редкоземельного злемента. алюминия или действие азотнокислых солей Изобретение относится к способам получения соединений со структурой граната,которые являются исходным материаламдля выращивания монокристаллов, используемых в производстве термостойкой керамики, электронике и оптике.Известен способ получения соединенийсо структурой грайата путем совместногоосаждения гидроокисей алюминия и иттрияс последующей;сушкой и прокалкой при 10темнературе 1200 ОС.в течение 6 ч.1 Наиболее близкимпо технической сущности и достигаемому результату являетсяспособ получения соединений со структурой граната путем взаимодействия стехиометрических количеств хлористых солейалюминия и иттрия в расплаве хлористойсоли щелочного металла при температуре750-950 С с подачей в расплав кислорода и"выдержкой в течение 3 ч,Целью изобретения является упрощение процесса, снижение температуры и времени синтеза,Поставленная цель:достигается тем, чтов стехиометрическом соотношении проводят взаимодействие азотнокислых солей редкоземельных элементов (РЗЭ), алюминияили галлия с алюминатом или галлатом щелочного металла и карбонатом щелочногометалла в расплаве нитрата щелочного металла.Отличие способа заключается в том, чтодля синтеза используют катионное и анионное состояние амфотерного элемента.алюминия или галлия в расплаве нитрата 35щелочного металла. Процесс взаимодействия протекает по уравнениюЗУ(МОз)з+ 2 А 1(МОзз+-ф УЗА 12(АЮ 4)з+ 15 йайОз+ 6 СОгФУглекислые соединения щелочных металлов начинают интенсивно взаимодействовать с азотнокислыми солями РЗЭ алюминия и 45 алюминатом (галлатом) щелочного металла при температурах их разложения на исходные окислы (100-160 С), которые обладают в момент.образования повышенной химической активностью, При этом выделяется га эообраэный С 02, чтО способствует механическому перемешиванию твердофазных компонентов и увеличивает скорость процесса.Рентгенофазовым анализом подтверждено, что образование соединений гранатазавершается в расплаве нитрата натрия притемпературе 310 С, Таким образом, весьпроцесс образования соединения в предлагаемом способе протекает при температурах 300-310 С. При нагревании с)1 еси нижетемпературы 300 С диффузионные и кинетические процессы взаимодействия реагируюыих компонентов значительнозамедляются и в конце процесса некоторая.часть синтеэируемых соединений будет находиться в аморфном состоянии; Получитькачественное кристаллическое соединениеневозможноПерегрев расплава нитрата натрия выше температуры 310 С будет способствовать его разложению и нарушениюпроцесса. Выдержка синтезируемых соединений в расплаве свыше 1,5 ч необоснованно увеличит необходимые энергетическиезатраты,Пример 1. Получение гадолиний-галлиевого граната, Для получения гадолиний-галлиевого граната берут (г) навескиазотиокислого гадолиния 20,596; галлия10,229; галлвта натрия 7,482; углекислогонатрия 12,718; аэотнокислого натрия 90,0,которые нагревают до температуры плавления смеси 310 С) и выдерживают расплавпри этой. температуре 1-1,5 ч, После отмывки нитрата натрия получают 19,45 г гадолиний-г аллиевого граната, теоретическийвыход г.Пример 2, Получение иттрий-алюминиевого граната.Для .получения иттрий-алюминиевогограната берут навески азотнокислого иттрия 16,496, азотнокислого алюминия 8,520,алюмииата натрия 4,918, углекислого на.трия 12,718, азотнокислого натрия 60,00.Навески нагревают и выдерживают, как и впредыдущем примере. После отмывки нитрата натрия получают 10,61 г иттрий-алюминиевого граната, теоретический выход -11,873 г.(56) Авторское свидетельство СССРМ 236441, кл. С 01 Р 17/00, 1967,Авторское свидетельство СССР1 Ф 544614, кл. С 01 Е 17/00, 1975.633190 Составитель О.КоноваловТехред М.Моргентал Корректор О, Густи Редактор А,Колоскова Тираж . Подписное НПО "Поиск" Роспатента113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 Заказ 3348 Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул.Гагарина, 101 редкоземельнык элементов, алюминия илигаллия с алюминатом или галлатом щелоч- талла в расплаве нитрата щелочного ного металла и карбонатом щелочного ме- металла.