Дилатометр

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ пц 682807 Союз Советских Социалистических Республик4 61) Дополнительное к авт. свид-ву22) Заявлено 09,06,77 (2) 2494590/18-2 дс присоединением заявки Л%23) Приоритет М, Кл. 1 Я 251 Государственный коми о делам изобретен Опубликовано 30,08.79. Бюллетень М 32 (53) УДК 536.41(088.8) Дата опубликования описания 30.08.79 ткрытнй 2) Авторы изобретен В. Г. Баранов, Ю, Г, Годин и Е. Н, Михеев 71) Заявител Московский ордена Трудового Красного Знамени инженерно-физический институт(54) ДИЛАТОМЕ Изобретение касается дилатометрических исследований окислов переменного состава и может использоваться для определения теплового расширения двуокиси урана, двуокиси плутония и их твердых растворов в 5 интервале отношений кислорода к металлу (о/м) от,85 до 2,15.Известен дилатометр, предназначенный для определения теплового расширения исследуемых образцов в нейтральной атмос фере или вакууме, который содержит держатель образца, механическую передачу, передающую изменение длины образца, электрическую или оптическую систему измерения 1. 1:)Однако указанный дилатометр дает большую погрешность при исследовании образцов из нестехиометричных окислов за счет изменения состава образца в процессе эксперимента. 20Указанный недостаток устранен в дилатометрах, в которых одновременно с измерением Ж определяется состав окислов, так как содержание кислорода в окисле может оказывать значительное влияние на тепловое расширение.Известен дилатометр с непрерывным измерением состава окислов, который содержит алундовый держатель, твердый электролит, выполненный из стабилизированной 30 двуокиси циркония, электрод сравнения из эквимолярной смеси % - %0, алундовый толкатель, два платиновых диска с потенциометрическими выводами и платина - платинородиевую термопару 2.К основным недостаткам указанного дилатометра относятся: повышенная погрешность измерения линейных перемещений образца, обусловленная различными температурными коэффициентами линейного расширения алундового держателя, платиновых дисков, твердого электролита, электрода сравнения, расположенных в виде стопки таблеток внутри держателя, относительно которой измеряется перемещение алундового толкателя, а также за счет изменения состава исследуемого образца вследствие переноса кислорода через твердый электролит, обусловленного неизбежным наличием неионной составляющей в твердом электролите, а также вследствие использования общего газового пространства исследуемого образца и электрода сравнения.Цель изобретения - повышение точности измерения.Указанная цель достигается тем, что держатель изготовлен в виде алундовой трубки, а имеющей вырезы для смены образца, к одному концу которой присоединяется твердый электролит, обладающий кислородноанионной проводимостью, с нанесенным измерительным электродом, причем держатель с образцом и толкателем, имеющим измерительный электрод и потенциометрический вывод, размещены в вакуумноплотной трубе, выполненной, например, из стабилизированной двуокиси циркония, на внутреннюю и внешнюю поверхности боковой стенки и глухого торца которой нанесены соответственно дозировочные и измерительные электроды, не имеющие между собой общего электрического контакта,Использование держателя в виде алундовой трубки, к концу которой присоединяется твердый электролит с нанесенным измерительным электродом, имеющим толщину порядка нескольких микрон, а внутри держателя помещается исследуемый образец, который соприкасается с алундовым толкателем, имеющим измерительный электрод и потенциометрический вывод, позволяет исключить погрешность, обусловленную различными температурными коэффициентами линейного расширения материалов, образующих электрохимическую ячейку, а применение вакуумной глухой трубы, выполненной, например, из стабилизированной двуокиси циркония, содержащей дозировочные и измерительные электроды, позволяет поддерживать химический потенциал кислорода и в окружающей исследуемый образец атмосфере, равный химическому потенциалу кислорода этого образца. Тем самым исключается погрешность определения теплового расширения, вызванная изменением состава образца, которая может значительно превышать инструментальную погрешность определения теплового расширения с помощью известных устройств, так, например, при возрастании отношения о/м на 0,01 температурный коэффициент линейного расширения изменяется на 8.На чертеже схематически изображенпредложенный дилатометр.Дилатометр содержит алундовый держатель 1, к которому присоединяется твердый электролит 2, обладающий кислородноанионной проводимостью, с нанесенным измерительным электродом 3, имеющим толщину порядка нескольких мк, исследуемый образец 4, алундовый толкатель 5, имеющий измерительный электрод 6, вакуумноплотную глухую трубку 7, выполненную, например, из стабилизированной двуокиси циркония, на внутреннюю и внешнюю поверхности боковой стенки и глухого торца которой нанесены соответственно дозировочные 8, 9 и измерительные 10, 11 электроды, источник 12 тока, амперметр 13, вольтметры 15, 14 и потенциометрические выводы для подключения к измерительным приборам, в качестве датчика перемещений используется стандартный механотрон 16, обладающий линейной характеристикой в широком интервале. о 15 20 25 30 5 4 О -Б 50 55 60 65 Температура рабочей части вакуумноплотпой глухой трубки 7 поддерживается на заданном уровне с помощью электрического нагревателя, а измеряется платина - платинородиевой термопарой (на чертеже не показаны).Дилатометр работает следующим образом, Помещают исследуемый образец 4 в держатель 1 и с помощью механотрона 16 определяют первоначальное положение образца при комнатной температуре.При нагреве и во время выдержки при заданной температуре через дозировочные электроды 8 и 9 пропускают постоянный ток таким образом, чтобы парциальное давление кислорода исследуемого образца Р , и окружающей его атмосферы Р были равны между собой, чтобы ЭДС ячейки, образуемой образцом 4, твердым электролитом 2 и электродом 3, была равна нулю.По достижении установившихся значений температуры с помощью механотрона 16 измеряют линейное перемещение образца и вольтметром 14 определяют ЭДС (Е 10 - 11) между измерительными электродами 10 и 11. После этого по уравнению Нер иста РТ о,Р"4 Р Рогде Л - универсальная газовая постоянная,Т - температура;Р - число Фарадея;зная Р воздуха, определяют парциальное давление кислорода Р атмосферы,равное Р,", исследуемого образца, и по градуировочному графику зависимос 1 и парциального давления кислорода по отношениюо/м находят состав исследуемого образца.Таким образом, по измеренному значениюЫ рассчитывают температурный коэффициент линейного расширения, зная, что состав окисла не изменился во время эксперимента.Предлагаемый дилатометр позволяет определить тепловое расширение нестехиометричных окислов в интервале температурот 20 до 1600 С с погрешностью измерения- , не превышающей 15 10-. Формула изобретения Дилатометр, содержащий алундовый держатель, твердый электролит, электрод сравнения, алундовый толкатель, два платиновых диска с потенциометрическими выводами, термопару, отличающийся тем, что, с целью повышения точности измерения, держатель изготовлен в виде трубки, имеющей вырезы для смены образца, к одному концу которой присоединен твердый электролит, обладающий кислородноанионной проводимостью, с нанесенным измери682807 Составитель А. ВолковТехред А. Камышникова Редактор И, Марховскаи Корректор 3. Тарасова Заказ 2020/9 Изд.534 Тираж 1090 ПодписноеНПО Поиск Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж.35, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр, Сапунова, 2 тельным электродом, причем держатель с образцом и алундовым толкателем, имеющим измерительный электрод и потенциометрический вывод, размещены в вакуумноплотной глухой трубе, выполненной, например, из стабилизированной двуокиси циркония, на внутреннюю и внешнюю поверхность боковой стенки и глухого торца которой нанесены соответственно дозировочные и измерительные электроды, не имеющие между собой общего электрического контакта,Источники информации,принятые во внимание при экспертизе 1, Заявка Франции2307267, 6 01 Х 25/16, 1976.2. М. ВаппЫег, Ю, Вцу 4 х 1 Нцси. Ма 1, 64, 1977, р. 57.