Способ очистки фосфорной кислоты

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК ПАТЕНТУ пц 6776 Союз Сооетоких Социалистических Республик(088.8) 0.06,79, Бюллетень 45) Дата опубликования описания 30,06.7(72) Авторы изобретен Иностранцы Петер Элерс и Геро Хейм(ФРГ) Иностранная фирма Хехст АГКлау 71) Заяви СОВ ОЧИСТКИ ФОСФОРНОЙ КИСЛОТЫ(54 осится к сп й фосфорно ся, в частнос й.очистки фос аботки ее а й берут в с 00, с последу рганическим кетонами с особам очи й кислоты ти, при про Изобретение отн стки экстракционно которая использует изводстве удобрени Известен способ слоты путем обр ным углем, которь к Р 205 1: 1000 - 30 ракцией кислоты о лем: н-бутанолом,мами углерода 11.форной ки ктивированоотношении ющей экст- растворите 4 - 10 ато 0 го способа является енения органического15 особ очистки фосфорнтактирования ее при 0 С с соединениями ия избыточной серной менном введении за в сульфата кальция - кальция, соединений кремниевой кислоты, нтов с последующим и фосфорнои кислоты го способа сост форной кислоты Недостатком таконеобходимость примрастворителя.Известен также спной кислоты путем конагревании до 50 - 6кальция для связыванкислоты при одновретравочных кристаллодигидрата сульфатащелочных металлов,сульфидов и адсорбеотделением очищенноот осадка 12,Недостаток указанв высоких потерях ф2,8 - 7,4% Р,Оз,Цель изобретения - снижение потерь фосфорной кислоты.Поставлснная цель достигается тем, что при способе очистки фосфорной кислоты, заключающемся в обработке ее при нагревании до 70 - 100 С соединениями кальция и кристаллами полугидрата сульфата кальция в присутствии соединений щелочных металлов, кремниевой кислоты, сульфидов и адсорбентов, образовавшуюся пульпу разделяют на три части, две из которых после выдержки в течение 45 - 60 мин возвращают на стадию обработки, а третью часть фильтруют, полученный при этом осадок суспендируют до получения суспензии, содержащей 0 - 30 вес.% РО 5, которую выдерживают при 2 - 70 С до превращения полугидрата сульфата кальция в дигидрат сульфата кальция,Отличия предложенного способа заключаются в том, что используют полугидрат сульфата кальция, осаждение примесей ведут при 70 - 100 С, образовавшуюся при этом пульпу разделяют на три части, две из которых после выдержки в течение 45 - 60 мин возвращают на стадию обработки, а третью часть фильтруют, полученный при это осадок суспендируют до содержания в суспензии 0 - 30 вес. % РО 5, которую вы671716 полугидрата сульфата кальция ведут при 70 - 100 С, так как именно в этой области температур образуется полугидрат сульфата кальция, что иллюстрируется таблицей. Осадитель Негашеная извеСть (твердая) ТемпераФильтрат Осадок Осадок тура Определенное рентгенографическое содержание СаБО 4 1/2 Определенное рентгенографическоесодержаниеСаБО, 1/2 осаждения, С70 100 80 90 9,7 7,7 9,97,65 0,13% Са и 0,17/, Г, и через трубопровод подают в запасной резервуар. Отделенный шлам (23,0 кг/ч), состоящий из полугидрата сульфата кальция, силикофторида натрия, активированного угля, а также сульфида мышьяка и меди, перекачивают во второй реактор и там смешивают с 65 кг/ч накопившихся фильтратов от второй фильтрации. Рециркулированный раствор содержит 21,9/а РлОа, 0,66/а 50,; 0,27% Са и 0,56% 1-.После обработки при 50 С в течение 45 мин фильтруют. На фильтре, работающем непрерывно, отделенный шлам дигидрата промывают 20,85 кг/ч свежей воды. Фильтрат и промывные воды смешивают и получают 29,25 кг/ч раствора, который объединяют с главным фильтратом от первой фильтрации. В результате получают 167,90 кг/ч очищенного конечного раствора, содержащего 46,75/а Р,Оа, 0,37% 504, 0,15/, Са и 0,24%Р. Потери Р 20 а составляют 0,7/а.П р и м е р 2. В реакторе смешивают 100 л/ч предварительно нагретой до 80 С и обработанной сероводородом фосфорной кислоты, содержащей 51 О/а Р 20 а, 2,5 а/а Н,304, 0,51/, Р; 0,2/, углерода и следы меди и мышьяка, с 1,91 кг/ч сульфата натрия. Из приемного резервуара одновременно циркулируют поток фосфорной кислоты с осажденным полугидратом сульфата кальция, силикофторидом натрия, сульфидами тяжелых металлов и активированным углем и с абсорбированными органическими компонентами, К находящейся в реакторе смеси из бункера через ленточные весы добавляют дозами 5,46 кг/ч СаСОз. Одновременно добавляют 0,71 кг/ч кизельгура и 0,5 кг/ч активированного угля. Пульпу перекачивают в резервуар и затем фильтруют на фильтре, работающем под давлением, Отфильтрованный полугидрат сульфата кальция перекристаллизовывают в дигидрат аналогично примеру 1, отделяют фильВремя превращения СаБО, 1/2 Н,О в СаБО 2 Н,О, минКонцентрация Р,О,в суспензии, О,30 45 45 60 5 10 15 20 3держивают при 20 - 70 С до превращения полугидрата сульфата кальция в дигидрат,Целесообразность выбранных параметров процесса обусловлена тем, что осаждение Скорость превращения полугидрата в дигидрат уменьшается с повышением концентрации пятиокиси фосфора в суспензии. Учитывая эти данные, превращение осуществляют в рециркулированном разбавленном фильтрате, который содержит от 0 до 30/а пятиокиси фосфора.Превращение полугидрата в дигидрат ведут при 20 - 70 С, так как ниже 20 С скорость превращения мала, а выше 70 С его не происходит.Предложенный способ позволяет снизить потери РзОа до 0,7 О/оП р и м е р 1, В реакторе смешивают 156,29 кг/ч, содержащей 51,26 о/, Р,О, предварительно нагретой до 80 С и обработанной сероводородом сырой фосфорной кислоты, содержащей 3,32% Н 204, 0,51% Р;0,16% С, а также следы меди и мышьяка, с 0,56 кг/ч активированного угля, 1,52 кг/ч кремниевой кислоты, 0,8 кг/ч 50%-ного натриевого щелока и рециркулированным потоком пульпы. Одновременно добавляют дозами 2,97 кг/ч негашеной извести при 95 С. Пульпу непрерывно перекачивают из реактора в приемный резервуар и выдерживают в нем 2 ч при температуре 85 С. Затем фильтруют пульпу в работающем под давлением фильтре при медленно возрастающем давлении от 0 до 6 атм.С фильтра снимают 138,65 кг/ч фильтрата, содержащего 52,0% РзОа, 0,30/, 304,5 10 15 20 25 30 35 40 45 СаО 1 Н,О в весовом соотношении 1:4ч671716 Формула изобретения Составитель В, КириленкоТехред А. Камышникова Корректор Л. Брахнина Редактор Т. Кузьмина Заказ 1317/13 Изд. Мо 48 Тираж 590 ЦНИИПИ НПО Поиск Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж.35, Раушская наб д. 4/5Подписное Типография, пр. Сапунова, 2 трованием от маточного раствора и промывают водой. Маточный раствор и промыв. ную воду смешивают в сборнике, Две трети раствора рециркулируют в реактор, а одну часть объединяют с фильтратом от первой фильтрации в запасном резервуаре, Раствор содержит 47,5% РаОа; 0,31 о/, ЯО 4, 0,19/, Р. Потери Р 20, составляют 0,7%. 1. Способ очистки фосфорной кислоты путем обработки ее при нагревании соединениями кальция и кристаллическим сульфатом кальция в присутствии соединений щелочных металлов и кремниевой кислоты, сульфидов и адсорбентов с последующим отделением кислоты от осадка, о т л и ч а ющи й с я тем, что, с целью снижения потерь 6фосфорной кислоты, в качестве сульфатакальция используют полугидрат сульфатакальция, процесс ведут при 70 в 1 С, образовавшуюся при этом пульпу разделяют5 на три части, две из которых после выдержки в течение 45 - 60 мин возвращают настадию обработки, а третью часть фильтруют, полученный при этом осадок суспендируют до содержания в суспензии10 0 - 30 вес./, пятиокиси фосфора, и при20 - 70 С выдерживают до превращения полугидрата сульфата кальция в дигидратсульфата кальция.Источники информации,15 принятые во внимание при экспертизе1. Патент Японии22403, кл, 15 В 53,оп блик. 1969.2. Патент ФРГ1265725, кл. 12 25/22,опублик. 1970.