Способ непрерывного получения карбанилид-4, 4 дисульфохлорида

Номер патента: 66437

Авторы: Милованова, Солодарь, Шевченко

ZIP архив

Текст

даря чему:снижается выход дисульфохлорида. а стало быть и выход белого стрептоцида, Автор установил, что температурный коэфициент реакции хлорсульфирования больше, чем температурный 1 коэфициент реакциями (1) - -+(111), На этом основании авторы предлагают производить затруаку карбанилида (или Смесей его с указанными выше ациланилидами) в горячую хлорсульфоновую кислоту, температура которой лежит в пределах 50 - 70 С, и таким образом процесс хлорсульфирования с самого начала и до конца вести ,в этом температурном Интервале. Такой способ проведения хлорсульфирования резко снижает выход (1 П). Кроме того авторы нашли, что любая более или менее продолжительная выдержка сульфомассы при указанной температуре значительно уменьшает выход уже обр азова вшегося карбанилид-дисульфохлорида, который претерпевает при этом вторичные изменения, Поэтому авторы ,предлагают проводить хлорсульфированис непрерывным путем, выводя,карбанилид-дисульфохлорид из зоны нагрева по мере его образования и охлаждая его (вне сульфуратора) до температуры 25 - 20, при которой вторичные изменения карбанилид-дисульфохлорида ужо практичееки не имеют места. В конечном итоге предлагаемый кпособ хлорсульфирования дает выход белого стрептоцида в 64 - 66% от теории (вместо 50 - 53%); относительное увеличенне выхода равно 25%,Пример. Аппарат для непрерывного хлорсульфирования - железный цилиндр (труба), у которого отношение высоты к диаметру составляет 3,2: 10, снабжен пропеллерной мешалкои, шнеком для непрерывной загрузки карбанилида и рубашкой для подогрева и охлаждения. Сульфомасса выводится из крайней нижней части аппарата через Л-образную трубку, причем высота верхнего перегиба этой трубки опрвделяет постоянный уровень массы в аппарате (коэфициент заполнения его 0,80 - 0.85). Хлорсульфоновая кислота непрерывно поступает в сульфуратор изнапорного бака и проходит приэтом через регулятор скорости подачи. Шнек непрерывно подаетсмесь карбанилида с ацетанилидом(или с фенилуретаном, фенилмочевиной), в которой содержится 88%карбанилида, причем на каждые100 гсмеси всульфуратор подается655 г (365 мл) 92-процентной хлорсульфоновой,кислоты, За счет теплоты реакции, и если нужно, с помощью наружного охлаждения водой, температуру в сульфуратореподдерживают на постоянном заданном уровне 50 - 60 или 70 С,Скорость подачи хлорсульфоновойкислоты при проведении хлорсульфирования при 50 С рассчитывается по формуле:1 КА мл/мин.,17где А - скорость подачи хлорсульфоновой кислоты, выраженная вмиллиметрах за 1 минуту,Р - объем сульфуратора,1( - коэфициент заполнениясульфуратора,В соответствии с указанным выше, скорость загрузки смеси карбанилида с одним из ациланилидовАВ = гlмнн,3,65(2)Если хлорсульфирование проводится при 60 или 70 С, то в расчетной формуле знаменатель соответственно равен 14 и 12.Сульфомасса, выходящая изсульфуратора, проходит через холодильник, в котором она охлаждается до 25 - 20 С, Далееизсуль.фомассы обычным путем выделяютдисульфохлорид, который обычнымже путем превращают в белыйстрептоцид,Выход фармакопейного белогострептоцида равен 65% от теории;расходные коэфициенты: смесь0,95, хлорсульфоновая кислота(92 процентная) - 6,20,Предмет изобретенияСпособ непрерывного получения карбанилид, 4 дисульфохлоМ 66437 Техн. редактор Г, ф, Соколова Отв. редактор В. Н. Костров А 02854. Подписано к печати 27/111.1948 г. Тираж 500 экз. Цена 65 к. Зак, 305,Тиногвафия Гоапяанив ката вм Воровского, Калуга рида, отличающийся тем, что хлорсульфоновую кислоту и карбанилид или карбанилид с примесью ацетанилида, фенилмочевины или фенилуретана вводят в реакционный аппарат при температуре 50 -70, а образовавшуюся сульфомассувыводят из аппарата и охлаждаютдо 20 - 25.

Смотреть

Заявка

5037, 20.04.1945

Милованова А. П, Солодарь А. С, Шевченко З. Н

МПК / Метки

МПК: C07B 45/02, C07C 233/07

Метки: дисульфохлорида, карбанилид-4, непрерывного

Опубликовано: 01.01.1946

Код ссылки

<a href="https://patents.su/3-66437-sposob-nepreryvnogo-polucheniya-karbanilid-4-4-disulfokhlorida.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ непрерывного получения карбанилид-4, 4 дисульфохлорида</a>

Похожие патенты