Способ получения белой сажи

ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Сфефз Сфветсннт Сфцееаимстичесния Рфсиубинн(51) М. Кл. С 01 В 33 О 8 Государственный комнтет СССР по дедам нзобретеннй н, открытн Я. 361 (088,8) Опубликовано 050479, Бюллетень РЙ 13 Дата опубликования описания 08)3479(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БЕЛОИ СИКИ Изобретение относится к производству минеральных наполнителей, в частности получению белой сажи, и может быть использовано в шинной и резинотехнической промышленности, в которых белую сажу применяют для усиления физико-механических свойств иэделий. Как наполнитель она применяется также в производстве пластмасс, ,стекла, цемента, лаков, смол, ядохимикатов и т.д.Известен способ получения белой сажи путем взаимодействия кремнефтористоводородной кислоты с аммиачной водой. Процесс взаимодействия осу- та ществляют в 2 стадии при рН, равном 6,0-8,0 и 8,3-9,0, соответственно, Затем осадок фильтруют и сушат (1)Известен такжеспособ получения фО белой сажи одновременно с Фторалюминатом натрия путем осаждения двуокиси кремния из водных 10-30 Ъ-ных растворов кремнефтористоводородной кислоты, 13-30-ными растворами аммиака при 10-70 С. Осаждение проводят до рН 8-10, затем осадок фильтруют, промывают слабым раствором Фтористого аммония, затем умягченной водой и сушат при 80 С 2). 30 Общим недостатком, характерным для рассмотренных способов, является нестабильность величины удельной поверхности получаемых белых саж.Наиболее близким к описываемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ получения белой сажи, включающий смешение кремнефторсодержащих растворов с аммиачной водой, перемешивание образовавшейся суспенэии, ох" лаждение, Фильтрацию осадка, его промывку и сушку (3) .Получаемая таким способом белая сажа имеет низкую удельную поверхность (30 м ) и содержит зна"ительное колкачество примесей (содержание конечного продукта всего 83) .Целью изобретения является увеличение удельной поверхности и повышение степени чистоты белой сажи.Поставленная цель достигается описываемым способом пот.учения белой сажи, включающим очистку кремнефторсодержащего раствора от двуокиси кремния, охлаждение аммиачной воды до 0-5 С, смешение 50-90 аммиачной воды с кремнефторсодержащим раствором, В полученную суспенэию вводят оставшееся количество охл,лденнойаммиачной воды и перемешивают в течение 5-30 мин, охлаждают, осадок поддавлением 4-5 ажпромывают и Фильтруют, затем сушат.Отличительными признаками способаявлятся предварительная очисткакремнефторсодержащих растворов отдвуокиси кремния, использование охлажденной до 0-5 С аммиачной воды,смешение 50-90 охлажденной аммиачной воды с кремнефторсодержащим раствором, введечие оставшегося количест - Ова аммиачной воды в полученную суспензкю,перемешивание в течение 5-30мин, а также проведение промывки ифильтрации под давлением 4-5 ати.Технология способа состоит в следующем.Иэ кремнефторсодержащих растворов,полученных при абсорбции кремнефторсодержащих отходящих газов суперфосФатных производств, удаляют шлам неактивной двуокиси кремния обработкойраствора плавиковой кислотой или кис лыми солями фторидов, например бифторидом аммония, или отстаиванием, илифильтрацией. Осветленный раствор,содержащий зт 7 до 20 НБ 1 Р (илисмеси с (БН 4) Б 1 Щ) смешивают с пред 4 Еоварительно охлажденной до 0-5 С аммиачной водой (20-27) или газообразным аммиаком до рН 8,5-9. Аммиачнуюводу охлаждают для поддержания благоприятного температурного режима впроцессе образования активной Формыкремнегеля. Для достижения указаннойвеличины рН обычно требуется около108, аммиака от стехиометрического35.количества,Смешение кремнефторсодержащихрастворов с 50-90 аммиачной водыосуществляют различными путями, например разбрызгиванием аммиачной воды с помощью форсунки. Остальное ко,личество аммиачной воды смешивают собразовавшейся суспенэией. Суспенэиюперемешивают втечение 5-20 мин длядозревания кремнегеля, при этом температуру суспенэии поддерживают околс25 С путем охлаждения.Фильтрацию суспензии и отмывку отфтор-иона проводят под давлением, например, на фильтр-прессах типа ФПКМ,где фтор-ион легко удаляется из слояосадка путем продавливания промывнойводы через слой кремнегеля под давлением 4-5 ати, Промывка может бытьоднократной, при этом расход водысоставляет 25-30 кг на кг сухого,осадка, или двухкратной с использованием промывных вод от предыдущй промывки, расход воды при этом будет20 кг на кг сухого .осадка. Далее промытый кремнегель подвергают сушке, а 60в.случае необходимости грануляции ирасфасовке обычнЫми методами,П р и м е р 1. 500 кг кремнефтористоводородной кислоты концентрацией 10, содержащей 3 двуокиси кремния в виде шлама, Фильтруют на Фильтр-прессе типа ФПАКИ. Осветленный раствор смешивают в смесителе с 120 кг 25-ной аммиачной воды, охлажденной до 2 С. Полученную суспензию после смесителя подают в реактор с мешалкой и водяной рубашкойЧастота вращения мешалки 250 об/минВ полуЧенную суспенэию по,",ают еще 95 кг ам-, миачной воды, перемешивают в реакторе в течение 20 мин и подают на Фильтрацию под давлением 4,5 ати на Фильтр- пресс типа ФПАКИ. Осадок на фильтре толщиной 2 см промывают водой в количестве 600 л под давлением,4,5 ати, Влажный осадок кремнегеля, содержащий 70 Н О сушат при 250 фС. Сухой продукт - белая сажа содержит 87 Б 3.0, 5,6 влаги; 0,07 фтор-иона;0,04 примеси окиси железа; 0,12 окиси кальция; удельная поверхность по Фенолу 116 м/г, по БЭТ 152 мя/г,П р и м е р 2В 100 кг водногораствора кремнефторида аммония концентрацией 15, содержащего 1 Б 10 в виде шлама, добавляют 3 кг 70-ного раствора плавиковой кислоты, В полученный раствор подают распыливаннем .через форсунку 15 кг 25-ной;аммиачоной воды, захоложенной до 5 С. Полученную суспенэию подают в реактор с мешалкой и водяной рубашкой. Туда же одновременно подают аммиачную воду в количестве 15 кг. Суспенэию перемешивают в течение 20 мин, затем фильтруют на фильтр-прессе ФПАКИ при давлении 4,5 ати, осадок прямо на фильтре промывают водой в количестве 130 кг под давлением 4,5 ати. Получают 20 кг влажного осадка, содержащего 30 Б 10 и 70 Н О, который сушат при 250 С.Готовый продукт - белая сажа содержит 89,6 Б 10 д, 4,38 НО; 0,04 Ре Оз, 0,23 СаО; 0,12 Г, удельная поверхность по фенолу 114,7 м/г, по БЭТ 120 м /г.В таблице 1 приведены физико-хими,ческие показатели белых саж, полученных известным и предлагаемым спосо.бами,Из табл. 1 видно, что белая сажа,полученная согласно предлагаемомуспособу, по всем показателям превосходит белую сажу, полученную известнымспособом.В табл. 2 приведены физико-механические показатели вулканизаторов сбелыми сажами, полученными известными предлагаемым способами,Из табл. 2 видно, что физикомеханические свойства вулканизаторовс белой сажей, полученной согласнопредлагаемому способу, превосходятпо всем показателям аналогичные свойства вулканизаторов, в которых содержится белая сажа, полученная известным способом.655646 Таблица 1 ть,113 131 93,2 68 83,8 0,24 2,14 ПредлагаемыйПрототип 40 Таблица 2 Сопротивление, Относительное Остаточное Пластичкг/см удлинение, % удлинение, Ъ ность Способ 0,36 28 322 124 ПредлагаемыйПрототип 0,30 23 287 102 формула изобретения Составитель А. Андруцкая Редактор Л. Курасова Техред Л, Алферова Корректор С. ШекмарТираж 590 ПодписноеЦНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Эаказ 144617 Филиал ППППатент , г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Способ получения белой сажи, включающий смешение кремнефторсодержащего раствора с аммиачной водой, перемешивание образующейся суспензии, охлаждение, Фильтрацию, промывку и сушку осадка кремнегеля, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью увеличения удельной поверхности и повышение степени чистоты готового продукта, исходный кремнефторсодержащий раствор подвергают очистке от двуокиси кремния, аммиачную воду предварительно охлаждают до 0-5 С, затем 50-90 охлажденной аммиачной воды мешивают с кремнефторсодержащимраствором, и в полученную суспензиювводят оставшееся количество аммиачной воды, перемешивают в течение5-30 мин, а промывку и,фильтрациюосадка осуществляют под давлением4-5 ати.Источники информации, принятые вовнимание при экспертизе1. Патент США Р 3271107,кл. 423-337, 1967.2, Патент ЧССР, Р 15649,кл. С 01 В 33/12, 1974.3. Худолей И. П. Использование отходов суперфосфатных производств,Киев, 1968, с. 30.