Способ получения белой сажи

ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕРЬСТВУ Союз СоветскихСоциалмстическнкРеспублик и 861301(53) УДК 546 284 в -31:661.183. ,7 (088,8) эо делам нввбрвтеннй к еткрытнй(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БЕЛОЙ САЖИ Изобретение относится к технологии полу. чения белой сажи, прйменяемой в качестве наполнителя химических средств защиты растений.В производстве химических средств защиты растений в качестве наполнителя обычно ис. пользуют аэросил, который получают преимущественно гидролитическим высокотемпературным разложением галогенида кремния в пламе. ни водорода или водородсодержащего газа 111,Получаемый прн этом продукт имеет высокие сорбционные свойства, в частности масло- емкость порядка 280 - 320 г/100 г.Однако технология указанного процесса получения достаточно сложна и энергоемка, что делает аэросил дефицитным и дорогостоящим материалом.Известен способ получения белой сажи, за. ключающийся в осаждении двуокиси кремния из раствора силиката натрия кэрбонизацией раствором бикарбоната натрия с последующей фильтрацией суспензии, промывкой осадка солянокислым раствором и сушкой его распылением 12. Продукт, полученный этим способом, имеетразвитую поверхность и обладает высокимиусиливающими свойствами в резиновых смесях,однако сорбционные свойства такого наполнителя невысоки,5чИзвестен также способ получения белоисажи, согласно которому исходное кремнеземсодержащее сырье, например тонкоизмельченныйкремнезем, обрабатывают кэрбонатно - щелочным10раствором, содержащим карбонаты 1 и/или11 группы элементов, а затем прокаливают при1000-1700 С в течение от 10 мин до 1 ч (3). Данный способ позволяет получить достаточ 1но тонкодисперсиый продукт. Однако маслоем.кость его невысока и составляет величину, ха.рактерную дця отечественных белых саж тмпаБС - 100, БС - 120, БС, не превышающуюобычно 270-300 г/100 г. Это ограничивает использование известной белой сажи в качественаполнителя химических средств зициты рветечЦелью изобретения является повышениемаслоемкости белой сажи,861301 Составитель Л, Романцева Техред А, Ач Корректор В. Синицкая Редактор Н. Потапова Заказ 6443/2 Тираж 505ВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская иаб д, 4/5 Подписное Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Поставленная цель достигается способомполучения белой сажи путем карбонатно - щелоч.ной.обработки кремнеэемсодержашего материала,представляющего, собой кислый фторсодержащий гель кремневой кислоты, до рй 5 - 7 споследующим прокаливанием полученной суспензии распылением в температурном градиенте 500 - 850 С в течение 0,01 - 0,2 с,Технология способа состоит в следующем,Кремнегель предварительно обрабатываюткарбонатно - щелочным раствором, напримерраствором соды, до рН 5 - 7. Температура обработки 30 - 80 С, продолжительность процесса15 - 30 мин. Затем.суспенэию кремнегеля подвергают термообработке при 1000 - 1300 С втечение не более 0,2 с и температурном градиенте 500 - 850 С,Белая сажа, полученная предлагаемым способом, имеет маслоемкость 320 - 360 г/100 г иполностью заменяет аэросил в 80%-ном смачи.вающемся порошке хлорофоса,Указанные условия по рН карбонатно - щелочной обработке, температуре и времени прокалки являются наиболее оптимальными дляполучения белой сажи с описанным выше значением маслоемкости.При рН4,5 и продолжительности термообработки суспензии более 0,2 с маслоемкость ниже 300 г(100 г,С другой стороны при времени термообработки порядка 0,1 с, но при температурном, градиенте выше или ниже указанного выше интервала, не удается получить продукт с маслоемкостью более 290 - 300 г/100 г,Нижний предел времени термообработки вданном случае определяется практической воспроизводимостью в этих условиях самогопроцесса распыления.П р и м е р 1, 100 кг кремнегеля - отхода производства фтористого алюминия ссодержанием 60% воды, обрабатывают при пере 4мешивании в 380 кг раствора соды, содержа.щего 0,8 кг йа СО 3, при 40 С в течение30 мин, Далее йолучейную суспензию кремне.геля с рН 6,5 подвергают термообработке приО1150 С в течение 0,07 с и температурном градиенте 500 С, В результате получают 39 кгбелой сажи с содержанием воды 1,7% и масло.емкостью 342 г/100 г. П р и м е р 2, 100 кг кремнегеля с содержанием воды 60% обрабатывают при пере.мешивании в 380 кг карбонатно в щелочнораствора, содержащего 0,3 кг МаСОи 0,4 кгйаОН в течение 20 мин при 60 С до рНсуспензии в конце обработки 6,9,Полученную суспенэию подвергают далеетермообработке при 1200 С в течение 0,1 си температурном градиенте 680 С, В реэульта.те получают 38 кг белой сажи с содержаниемводы 0,8% и маслоемкостью 365 г/100 г,Формула. изобретения Способ получения белой сажи, включающийобработку кремнеземсодержащего сырья карбонатно - щелочным раствором и последующеепрокаливание полученного продукта, о т л ич а ю ш и й с я тем, что, с целью повышения,маслоемкости целевого продукта, карбонат.но - щелочной обработке подвергают кислыйфторсодержаший гель кремневой кислоты до30рН 5 - 7, а прокаливание полученной суспензииосуществляют распылением йри 500 - 850 С втечение 0,01 - 0,2 с,Источники информации,принятые во внимание при экспертизез 5 1, Химическая промышленность, 1962, т. 48,У 1, с. 48 - 52,2, Авторское свидетельство СССР Мф 365325,кл. С 01 В 33/12, 17,03.71,3, Патент ФРГ, кл. 1233/18, Юф 1119836,40 12.07,62.