Электролит висмутирования

(45) Дата опубликова СССРло делам изобрете юллстснь12 53) УДК 621.357,7(54) ЭЛЕКТРОЛИТ ВИСМУТИРОВА Изобретение относится к области гальваностегии, в частности к электролитическому осаждению висмута, и может бытьиспользовано для создания диамагнитныхэкранов при изготовлении чувствительныхмагнитных систем в точном приборостроении,Химическая чистота висмутовых покрытий (отсутствие примесей) является определяющей для получения стабильного днамагнитного эффекта от их применения.Известен щелочной электролит висмутирования, содержащий висмутат натрия,трилон Б, сегнетову соль, едкий натр и столярный клей 111. 1 эОднако данный электролит являетсямногокомпонентным, работает при низкойплотности тока (0,2 - 0,5 А/дм), а следовательно, и малой скорости осаждения.Кроме того, в состав электролита входитповерхностно-активное вещество (столярный клей), которое включается в покрытие за счет адсорбции на поверхности катода, загрязняя тем самым покрытие, поэтому при получении висмутовых покрытийвысокой чистоты данный электролит непригоден.Наиболее близким к изобретению по составу компонентов является электролитвисмутирования, содержащий соединение 30 висмута - азотнокислый висмут, азотную кислоту и органическую добавку моноэтиловый полиоксиэтилированный эфир жирных кислот 2.Однако покрытия, полученные из указанного электролита, содержат значительное количество примесей железа (8 - 9 10 ) и никеля (3 - 4 10 - 4), что также не позволяет использовать их как диамагнитный материал.Предлагаемый электролит отличается от известного тем, что с целью повышения чистоты и стабильности диамагнитных толстослойных покрытий в качестве соединения висмута и органической добавки он содержит окись висмута и трилон Б при следующем соотношении компонентов, гл:Окись висмута в пересчетена металл 180 в 2Азотная кислота 260 в 5 Трилон Б 40 - 50 Процесс осаждения рекомендуют проводить при рН электролита от +1 до - 1, температуре 15 - 30 С, катодной плотности тока 4 - 10 А/дм 2 с непрерывным механическим перемешиванием (путем вращения катода или мешалкой).Аноды используют растворимые из висмута марки ВИ 00 при соотношении анодной и катодной поверхностей не менее 2:1,654697 для изготовления штанг, крючков и т. п. используют титан и его сплавы или другие кислотостойкие материальг. Покрытия осаждают на латунные или медненные алюминиевые изделия, предварительно обрабо танные в предлагаемом электролите без тока в течение 0,5 - 1 мин,Электролит готовят следующим образом.Трилон Б растворяют при 80 - 100 С в 10 1/4 - /з части необходимого для приготовления электролита объема дистиллированной воды. Окись висмута (200 - 300 г/л) растворяют в азотной кислоте, например плотностью 1,38 г/смз (300 - 600 мл/л), при 15 температуре кипения. Горячий (70 - 80 С) раствор азотнокислого висмута при непрерывном перемешивании приливают к горячему раствору трилона Б, доводят объем электролита до рабочего дистиллирован ной водой при перемешивании.Концентрацию висмута поддерживают в рецептурном интервале за счет растворения висмутовых аиодов, по трилону Б электролит корректируют по данным ана лиза. рН электролита практически не требует корректировки в процессе работы.Электролит работает без корректирования при пропускании 40 А ч/л электричества, 30Трилон Б, вводимый в электролит в количестве 40 - 50 г/л, позволяет химически Пример ы Состав электролита, г/л, режим осаждения и экспериментальные дзнные270 52050 225 390 45 180 260 40 Трилон Б 0 25 5,0 3;1 45- 1 30 10,0 4:1 45 рН э.пектролитзТемпература СПлотность тока, А/дмф8 д ВкПродолжительность, мин 15 4,0228 1002,2597 2004,598 501,896 Содержание ферромагнитных примесей в покрытии, о 4(510 з 510 з 5 10 Кобальт Никель Железо бальта, никеля, железа) в покрытии конт ролируется например, методом спектрального анализа и составляет, %, не выше: кобальта (5 10-, никеля - 5 10 , железа - 5 10 - , что обеспечивает высокие диамагнитные свойства покрытий,Окись висмута дв пересчете нз метз,пл)Азотная кислота Толщина покрытия, мкмСкорость осаждения, мкм/минВыход по току, о 4 Осаждение диамагнитных висмутовых покрытий толщиной до 200 мкм из предлагаемого электролита происходит с высокой чистотой и стабильностью независимо от толщины и изменения условий осаждения в указанных пределах. Содержание паразитных ферромагнитных примесей (костабилизировать раствор, предотвратить его разложение гидролизом, поддерживать в электролите высокую концентрацию металла (180 - 270 г/л), что дает возможность работать в широком диапазоне плотностей тока при высоком выходе по току и достаточной скорости осаждения для быстрого нанесения толстослойных покрытий. Очевидно, что трилон Б способствует и удержанию в растворе различных примесей, в том числе и ферромагнитных, имеющихся в электролите, и тем самым обеспечивает получение висмутовых покрытий со стабильно диамагнптными свойствами.Концентрация трилона Б ниже или выше указанного количества приводит к химическому разложению электролита (выпадает нерастворимый осадок, содержащий трилон Б и висмут) и снижению выхода по току до 84% (снижение концентрации) и 60% (повышение концентрации),Из предлагаемого электролита осаждают светло-серые, плотные, хорошо сцепленные с подложкой покрытия толщиной до 200 мкм.Микротвердость покрытия составляет 30 - 45 кг/ммз, скорость осаждения - 1,8 - 4,5 мкм/мин, выход по току - 96 - 98%.Изобретение может быть проиллюстрировано несколькими примерами, представленными в таблице.654697 Формула изобретения Составитель В, Бобок Техред Н, Строганова Редактор Д. Павлова Корректор В. Дод Заказ 319/7 Изд.261 Тираж 726 Подписное НПО Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 Стабильно низкий уровень содержания ферромагнитных примесей в покрытии гарантирует постоянство диамагнитных характеристик висмутовых покрытий и надежность их использования в качестве диамагнитного экрана.Предлагаемый электролит обладаетследующими преимуществами: высокой устойчивостью при хранении и в процессе эксплуатации за счет подавления гидролиза при введении добавки трилона Б; возможностью работы в широком диапазоне рабочих условий за счет высоких концентраций висмута в растворе и его высокой устойчивости; высокой скоростью осаждения покрытий за счет возможности применения повышенных катодных плотностей тока и стабильного значения выхода по току; возможностью получения висмутовых покрытий толщиной до 200 мкм со стабильными диамагнитными свойствами за счет высокой чистоты покрытий по ферромагнитным примесям. Электролит висмутирования, содержащий соединение висмута, азотную кислоту5 и органическую добавку, о т л и ч а ю щ и йся тем, что, с целью повышения чистоты истабильности диамагнитных толстослойныхпокрытий, в качестве соединения висмутаи органической добавки он содержит окись10 висмута и трилон Б при следующем соотношении компонентов, г/л:Окись висмута (в пересчетена металл) 180 в 2Азотная кислота 2 б 0 в 515 Трилон Б 40 - 50Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Авторское свидетельство СССРКв 126343, кл. С 250 3/54, 1959,20 2. Авторское свидетельство СССРКо 241887, кл. С 250 3/54, 1967,