Иноселективный электрод

,111 630576 Союз Советских Социалистических Республик(2 СССР по делам изобретени и открытий, Ю. Е. Ермоленко, С, Б. Кочерегици В. В. Колодниковена Ленина и ордена Трудового Куниверситет им. А, А. Жданова(71) ного 54) ИОНОСЕЛЕКТИВНЪЙ ЭЛЕКТРО Изобретение относится к области физико- химических методов анализа, в частности к способу получения ионоселсктивных мембранных электродов, используемых для анализа жидких сред как в лабораторны.;, так 5 и в промышленных условиях.Известны поликристаллические мембраны на основе смесей халькогецидов серебра и халькогецидов металлов. Электроды с такими мембранами сслсктивцы к катионам серебра, меди, свицца, кадмия, ртути 1. Аембрацы иоцоселективцых электродов получаются методами прессования при различных температурах, с различным соотношением компонсцтов, часто в присутствии 15 связующего полимера. Как правило, ионосслсктивые электроды содержат раствор стандартного электролита и внутренний электрод сравнения, что приводит к усложнению конструкции. 20Извс стен цоноселективцый электрод с твердым контактом ня основе хялькогснидов в качестве активных веществ, содержащий металлический контакт, прикрепленный непосредственно к поверхности мемб раны, вместо внутреннего электрода сравнения и стандартного электролита 2.К недостаткам пазванцого электрода следует отнести невозможность получения стабильного потенциала на границе раздела 30 итель Ленинградский о Знамефаз: твердый электролит - постороцшгй металл, так кяк равновесие с посторонним мсталлом может быть обусловлено только частично электронной или дырочной проводимостью, возникающей при нестехцомстрцческом составе мембраны.Целью изобретения являстся повышение точности и стабильности измерений ц срока службы электродов.Поставленная цель достигается тем, что мембраца снабжсця промежуточным слоем из смеси халькогенндов и мслкодцснсрспого серебра, я контакт выполнен цз мслкодцспсрсного серебра. В мембране в качестве активного вещества могут бь 1 ть использованы смеси Ме 8 - Ао.Ь (где Ме Сц, РЬ, Сд) цли АдХ - Ад,5 (где Х= С 1, Вг, ,1) в отношении 20 - 40: 80 - 60 мол. /О, соответственно; в качестве промежуточного слоя использована смесь вещества активного слоя с мелкодисперсцым серебром (с размером зсрсц 20 - 40 мк) в весовом отношсции 1: и в качестве контактного слоя мслкодцспсрсцос металлическое серебро(20 - 40 мк).На фцг. 1 показан график зависимости потенциала электрода от логарифма активности ионов меди в растворах; на фцг. 2 - цоноселектцвный электрод с полцкрцсталличсской мембраной, где: 1 - актцвцьшслой, 2 - промежуточный слой, 3 - контактный слой, 4 - медный контакт, 5 - эпоксидный клей, б - пластиковый корпус.Для получения ионочувствительной мембраны все три компонента последовательными слоями засыпаются в пресс-форму в количественном отношении (0,8: 0,5: 0,5) гр н прессуются под давлением 5 т/см- при 200 - 250 С в течение 2 - 3 мин. К полученной мембране диаметром 10 мм и толщиной 3 мм в горячем состоянии (во избежание растрескивания) припаивается оловом медный контакт, после чего активная часть мембраны полируется. Затем ионочувствительную мембрану вклеивают с помощью эпоксидной смолы в пластиковый корпус. Полученные ионоселективные электроды обладают линейной функцией в координатах Е (мв), да; (моль/литр) с теоретическим наклоном, они позволяют определять концентрации в интервале от 1 моль/литр до 10моль/литр для ионов Ад+, Сц+, РЬ+, С(Р+,и от 1 моль/литр до 10 4 - 10 -моль/литр для ионов С 1 - и Вг-. Электродные характеристики обладают высокой воспроизводимостью и колебания потенциала в течение б месяцев не превышает .+2 - 3 мв.Прим ер. Для получения ионоселективной мембраны к ионам двухвалентной меди активное вещество получают совместным соосаждением сульфидов серебра и меди (11) в соотношении 70 - 30 мол. % приливанием смеси их растворимых солей к избытку раствора сульфида натрия, Необходимо приливать смесь растворов солей металлов по каплям к раствору сульфида натрия, а не наоборот, во избежание преимущественного осаждения сульфида серебра; реакцию проводят с 0,1 м. растворами, После осаждения смеси сульфидов осадок Лд,8 - Сц 5 о 5 2 О 25 30 35 40 многократно промывают дистиллированной водой до отрицательной реакции на сульфид - ион, затем после кипячения в течение двух часов, промывают ацетоном и сушат при 80 С на воздухе. Высушенная смесь сульфидов растирается до размера зерен 20 - 40 мк. Из этой смеси вышеуказанным методом получают чувствительную мембрану, которую помещают в корпус и снабжают контактом.Полученный таким образом ионоселективный электрод исследовали в растворах Сц 804 с концентрациями от 10до 1 моль/литр и с постоянной ионной силой (О,1) но КМОз. Построенный калибровочный график (зависимость потенциала электрода от логарифма активности ионов меди в растворах) представляет собой линейнчю зависимость с теоретическим наклоном, равным 29,5 мв/р Сц в области концентраций от 10моль/литр до 1 моль/литр Сц 504 (фиг, 1 ) Формула изобретения Ионоселективный электрод, содержащий поликристаллическую мембрану на основе халькогенидов и металлический контакт, отличающийся тем, что, с целью повышения точности и стабильности измерений и срока службы электрода, мембрана снабжена промежуточным слоем из смеси халькогенидов и мелкодисперсного серебра, а металлический контакт выполнен из мелкодисперсного серебра.Источники информации,прннятые во внимание при экспертизе 1. Патент С 1 ЦЛ35914 б 4, кл. 6 01 Х 27/30, 1974.2, Патент Японии49.38478, кл. Ст 01 Х 27/30, 1974.