Состав халькогенидной стеклянной мембраны электрода для определения ионов свинца

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 1583 ц 5 0 01 й 27/3 ч г;г щ;.ен сЩф НИЕ ИЗОБРЕТЕНИ К АВТОРСКО ВИДЕТЕЛ ЬСТВ ена диаграмма состоид свинца - сульфид ОСУДАРСТВЕННЫИ КОМИТЕТ О ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИПРИ ГКНТ СССР(71) Ленинградский государственный университет(56) Власов Ю.Г. Свинецселективные халькогенидные стеклянные электроды. - ЖАХ, 1985, т.40; М 10, с. 1839 - 1847.Авторское свидетельство СССР М 1075135, кл. 6 01 й 27/30, 1984.(54) СОСТАВ ХАЛЬКОГЕНИДНОЙ СТЕКЛЯННОЙ МЕМБРАНЫ ЭЛЕКТРОДА ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИОНОВ СВИНЦА (57) Изобретение относится к физико-химическим методам анализа, а именно к состаИзобретение относится к физико-химическим методам анализа, в частности к устройствам для определения активности ионов свинца в жидких средах, и найдет применение в различных промышленных производствах, где требуется контроль и регулирование концентрации ионов свинца в растворе; при получении соединений свинца, в производстве аккумуляторов, при анализе промышленных сточных вод и т.д,Цель изобретения - увеличение химической устойчивости сульфидных мембран и расширение рабочего диапазона рН.Поставленная цель достигается тем, чтов составе халькогенидной стеклянной мембраны электрода для определения ионов свинца, содержащем сульфид свинца, сульфид серебра, в качестве стеклообразовате. ля используется дисульфид германия. вам мембран ионоселективных электродов для определения свинца, Цель изобретения - повышение химической устойчивости сульфидных мембран и расширение рабочего диапазона рН, С этой целью в мембрану на основе смеси сульфида свинца с сульфидом серебра в качестве стеклообразователя вводят эмульфид германия при следующем соотношении компонентов, мас.,ь: сульфид свинца 12 - 24, сульфид серебра 49 - 60, дисульфид германия - остальное, Полученная мембрана обладает высокой химической устойчивостью и функционирует в широком диапазоне рН, Разработанный ионоселективный электрод может найти применение для контроля содержания свинца (П) в водных растворах различных производств, 2 ил 1 табл,Увеличение химической устойцивости и расширение интервала независимости потенциала от рН достигается за счет введения нового стеклообразователя дисульфида германия. Дисул,фид герг;ания обеспечивает образование более жесгкой и консервативной сетки стек 1 а, которая определяет более высокую химическуюустойчивость полученных стеклообразных материалов по сравнению со стеклами на основе сульфида мышьяка. Увеличение химической устойчивости, а также активное участие в стеклообразовании сульфида свинца в пределах предлагаемого сцотношения компонентов приводят к расширению интервала независимости потенциала электродов от рН,На фиг, 1 приведяния системы: сульф1583820 м е ч а н и е: Я - наклон электродной функции Ч - скорость дрейфа потенциала,серебра - дисульфид германия, на которой определена область стеклообразования системы; на фиг. 2 - зависимости ЭДС электрохимической ячейки, включающий халькогенидные стеклянные свинецселективные электроды, от рН раствора А - 10 моль/л нитрата свинца, Бмоль/л нитрата свинца).Составы стекол из области стеклообразования 1 - 3 на фиг.1) соответствуют приведенным ниже примерам.П р и м е р. Для получения 2 г стекла состава, мас. . РЬЯ 12; А 923 49; Ое 32 39, берут 0,123 г сульфида свинца; 1,210 сульфида серебра; 0,667 г дисульфида германия и помещают в кварцевую ампулу, Ампулу откачивают до остаточного давления воздуха 10 еПа и проводят синтез при 1300 К в течение 24 ч. Охлаждение осуществляют посредством закалки расплава со средней скоростью 100 К/с,Слитки разрезают на плоскопараллельные диски толщиной 1 - 5 мм, Полученные таким образом мембраны долируют до зеркального блеска и вклеивают эпоксидным компаундом в поливинилхлоридный корпус электрода.Для измерения электродных характеристик мембран применяют следующую электрохимическую ячейку; где М - мембрана из халькогенидного стекла,Градуировочные растворы в концентрационной области 10 - 10 моль/л готовят из нитрата свинца. Растворы с концентрацией 10 - 10 моль/л готовят непосредственно перед измерениями в тефлоновой измерительной ячейке добавлением к известному объему дистиллированной воды или индифферентного электролита калиброванных количеств более концентрированных растворов нитрата свинца. Для изучения интервала независимости потенциала от рН к раствору нитрата свинца постоянной концентрации добавляют азотную 5 кислоту или гидроксид калия.В таблице приведены результаты измерения с халькогенидными стеклянными сульфиднымй электродами после обработки в растворе пероксида водорода. 10 Полученные электроды обладают высокой химической устойчивостью и в течение продолжительного времени сохраняют наклон электродной функции близкой к исходному: после обработки в течение 3000 с, например, 15 отклонение величины наклона от исходной составляет 8 .Таким образом, полученные халькоге-. нидные стеклянные электроды на основе стекол системы ,сульфид свинца - сульфид 20 серебра - дисульфид германия проявляют высокую химическую устойчивость, а их потенциал не зависит в широком диапазоне рН,В таблице представлены характеристи ки исслецованных стекол (1) после обработки в растворе пероксида водорода в течение различных промежутков времени, Формула изобретения Состав халькогенидной стеклянной 0 мембраны электрода для определения ионов свинца, содержащий сульфид свинца, сульфид серебра и стеклообразователь, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью увеличения химической устойчивости сульфид ных мембран к окислителям и расширения рабочего диапазона рН, в качестве стеклообразователя использован дисульфид германия при следующем соотношении компонентов, мас, : 40 Сульфид свинца 12 - 24 Сульфид серебра 49-60 Дисульфид германия . Остальное1583820 Фиг 7 брН Составитель А.КопытинРедактор В.Бугренкова Техред М,Моргентал ектор М. Самборска Заказ 2250 Тираж 512 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ ССС 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 изводственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул,Гагарина, 1