Кулонометрический способ определения массы воды в пробах реактивом фишера

уменьшения осмоса и очистки рабочей поверхности генераторных электродов.На чертеже представлена схема устройства для определения массы воды в пробах по предлагаемому способу.5Устройство для определения массы воды в пробах содержит снабженный терминалом 1 процессор 2, подключенный для контроля разности потенциалов через первый аналого-циФровой преобразователь 3 и блок 4 усиления и детектирования к первой паре индикаторных электродов 5, которая введена в кулонометрической ячейке 6 в анодную камеру 7, снабженную первым каналом 8 для внесения пробы и соединенную с катодной камерой 9 через электропроницаемуи перегородку 10, при этом процессор 2 с помощью второго аналого-цифрового преобразователя 11 и управляемого источника 1 2 тока осуществляет контроль и управление величиной тока генерации между генераторными электродами 3 и .4, расположенными соответственно в анодноР 7 и катодной 9 камерах, наполненных реактивом фишера, который перемешивается магнитной мешалкой 15 и дополнительно установленноР магнитной мешалкоР 16.Кроме .того, в кулонометрической ячейке 6 катодная камера 9 дополнительно снабжена вторым каналом 1 для внесения пробы и в нее дополнительно введена вторая пара индикаторных электродов 18, подключенная при помощи штекера 19 и гнезда 20 к дополнительно установленному измерительному блоку 21, например цифровому вольтметру типа В 7-27, причем, для удобст ва работы первая пара индикаторных электродов 5 соединена с блоком 4 усиления и детектирования с помощью штекера 22 и гнезда 23 однотипных штекеру 19 и гнезду 20, а генераторные электроды 13 и 14 подключены к управляемому источнику 12 тока с помощью однотипных штекеров 24 и 2.5.Осуществление способа начинают с подготовки устройства к работе, после чего в обе камеры 7 и 9 кулоно- метрическоР ячейки 6 через каналы 8 и 17 заливают реактив Фишера. Далее выполняют операции в соответствии с блок-схемой алгоритма следующим образом. В процессор 2 с терминала55 вводят исходные параметры:П - значение первоР уставки, соответствующее разности потенциалов на индикаторных электродах в конечной точке титрованияБ - значение второй уставки, соответствующее разности потенциалов на индикаторных электродах в начальной точке титрования.,1 " максимальное значение тока генерации.Затем производят замещение избытка йода в, реактиве Фишера анодной камеры 7 путем подачи через первый канал 8 воды, При этом осуществляются следующие операции подача порции воды в аноднуи камеру 7 через первый канал 8 для внесения пробы, перемешивание воды с реактивом Фишера магнитной мешалкой 15, ввод в процессор 2 с помощью первого аналого-циФрового преобразователя 3 и блока 4 усиления и детектирования значения разности потенциалов Б на первой паре индикаторных электродов 5, сравнение в процессоре 2 введенной разности потенциалов Б, (С) с первым заданным значением П по условию Операции циклически повторяют до момента, определяемого выполнением условия (1), после чего переходят к операциям предтитрования, в анодной камере 7. При этом осуществляют следующие операции: подача первоначальной величины тока генерации через генераторные электроды 13 и 14 с управляемого источника 1 2 тока по команде процессора 25.(е) = 1 (2)а) ввод в процессор 2 с помощью первого аналого-цифрового преобразователя 3 и блока 4 усиления и детектирования значения разности потенциалов Бна и-й паре индикаторных электродов, где и = 1 соответствует первой паре индикаторных электродов 5, а и = 2 - второй паре индикаторных электродов 18,б) сравнение в процессе 2 введенной разности потенциалов Ц(1) с первой уставкой П по условиюоПП. (3) при выполнении условия (3) переходят к операции в, в противном случае - к операции бв) уменьшение тока генерации в соответствии с суперпозицией виемен 1569691ных функций тока и разности потенциалов на и-й паре индикаторных электродов с помощью процессора 2, второго аналого-цифрового преобразователя 11 и управляемого источника 1 2(с) = 1 П(е) (4) и возвращение к операции а) (примероМ реализации зависимости (4) могут быть контроллеры тока);г) Фиксация (поддерживание постоянной величины) значения тока генерации с помощью процессора 2, управляемого источника 2 тока и второго аналого-цифрового преобразователя 11 причем операции циклически повторяют до момента выполнения условия (6).После этого начинают титрование внесенной пробы, осуществляя следующие операции: фиксация в процессоре 2 моментавремени начала титрованияприращение в процессоре 2 отсчетареального времени(7) й +ьггде ДС - величина шага квантования по времени,"(5)После занесения в память процессора 2 значения тока генерации, соответствующего выражению (5), в аноднуюкамеру 7 через канал 8 вносят пробуи проводят следующие операции:внесение пробы в 1-ю электролизную камеру через -й канал для внесения пробы, где= 1 соответствует первой (анодной) электролизнойкамере 7 с первым каналом 8 для внесения пробы,= 2 - второй (катодной) электролизной камере 9 с вторым каналом 17 для внесения пробы,ввод в процессор 2 с помощью первого аналого-цифрового преобразователя 3 и блока 4 усиления и детектирования значения разности потенциалов Б (1) на и-й паре индикаторныхэлектродов,перемешивание пробы с реактивомФишера магнитной мешалкой;сравнение в процессоре 2 введенной разности потенциалов с второйо уставкой У по условиюувеличение тока генерации управляемым источником 12 тока по команде процессора 2 до значения(с) ( 125причем операции циклически повторяетдо момента С = й, определяемого выполнением условия (9),фиксация в процессоре 2 моментавремени 1 = Т конца титрования,На основании данных, занесенных впамять процессора 2 о токе генерацииза время титрования, переходят к вы"числению массы воды в анализируемойпробе следующим образом:35 вычисление в процессоре 2 значенияколичества электричествасгц =(а - 1, (с, - с,), О)с,40 где Е - порядковый номер анализа в(1 1) где 9,008 - значение электрохимического эквивалента воды96484,6 - значение постоянной Фа радея.После получения результата о массе воды в анализируемой пробе выполняет операции контроля избытка йода в реактиве Фишера катодной камеры 9, 55 т.е. определяют готовность реактиваФишера для анализа проб в катодной камере 9 следующим образом.измерение при помощи измерительного блока 21 разности потенциалов ввод в процессор 2 с помощью первого преобразователя 3 и блока 4 значения разности потенциалов П(С) на О и-й паре индикаторных электродов,уменьшение тока генерации с помо"щью процессора 2, второго преобраэователяи источника 1 2 тока в соответствии с выражением (4);ввод в процессор 2 с помощью второго аналого-циФрового преобразователя 1 текущего значения тока генерации (Е),сравнение в процессоре 2 введенного значения тока с занесенным в егопамять значением фиксированного токапо условиюУна и-й паре индикаторных элекитродов при анализе проб в 1-й электролизной камере, причем и = 3-1,сравнение измеренной разности потенциалов П(1) с величиной первой установки Б по условиюЦ(С )=1 (1 2) причем анализ проб в 1-й камере цик лически продолжают до момента выполнения условия (12), после чего переходят к взаимозамене Функций элек гролизных камер 7 и 9, что осушест- . вляется путем изменения направления 15 тока генерации на противоположное, что достигается взаимопереключением штекеров 24 и 25 и взаимозаменой назначения первой 5 и второй 18 пар индикаторных электродов посредством 2 О взаимопереключения штекеоов 1 9 и 22 для подключения указанных пар индикаторных электродов к соответствующим каналам контроля.Анализ последующих проб осуществляется в электролизной камере 9.Использование способа позволяет увеличить удельный ресурс реактива Фишера, значение которого характеризует ресурс непрерывной работы, по сравнЕнию с прототипом более чем в три раза, что приводит к экономии реактива Фишера и снижению трудозатрат при замене реактива на свежий, включающей подготовку кулонометри ческой ячейки (очистка электродов, специальная обработка и сушка) за счет увеличения ресурса устройства для определения массы воды в пробах. Кроме того, использование способа снижает себестоимость анализа на 467 и уменьшает основную относительную погрешность на 4,7-5,17.ф о р м у л а изобретенияКулонометрический способ определения массы воды в пробах реактивом фишера, заключающийся в том, что на индикаторных электродах в рабочей камере предварительно устанавливают Фиксированное значение напряжения, вводят пробу анализируемой жидкости, пропускают ток генерации через пробу ,цо достижения на индикаторных электродах Фиксированного значения напряжения, отключают .ток генерации и проводят опрецеление массы воды, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью увеличения ресурса работы реактива Фишера, одновременно контролируют величину напряжения на индикаторных электродах в резервной камере и при достижении Фиксированного значения напряжения изменяют направление тока генерации на противоположное и проводят определение массы воды в следующей пробе в резервной камере.ектор Л,Патай ед Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул. Гагарина, 101 аказ 1443 Тир НИИПИ Государственного коми 113035, Моск515 Подписноеа по изобретениям и открытиям при ГКНТ ССС Ж, Раушская наб., д. 4/5