Раствор для активирования поверхности непроводников

и 600230 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Цаса т;оветстда Гоцнелнанчесннв Респуолнн(45) Дата опубликования описания 03.05.78 1) М. Кл,2 С 23 С 3/02/ С 25 Р 5/56Гасударственные коветет Совета Миннстраа СССР по делам нзобретеннйн отнрытнЙ(72) Авторы изобретени Гаврилова, М. И. Гельфман, Л. А, Гилева, М. И. Дворкина, Киселева, Н. А. Кустова, В, И, Леонов, В. В, Разумовскийи Л, П. Ткачева 71) Заявител 4) РАСТВОР ДЛЯ АКТИВИРОВАНИЯ ПОВЕРХНОСТИ НЕПРОВОДНИКОВИзобретение относится к нанесению металлических покрытий на непроводники химическим способом, в частности к металлизации пластмасс, преимущественно сополимеров стирола. 5Известны растворы для активирования поверхности непроводников перед химической металлизацией, содержащие соединение благородного металла 1 и 7111 групп периодической системы элементов, соль металла 1 Ч 10 группы и стабилизирующий анион, образующий комплекс с металлом 1 Ч группы.Известный раствор неустойчив во времени и требует введения специальных стабилизаторов, что усложняет его состав и приготовле ние.Наиболее близким к изобретению по составу компонентов и достигаемому результату является раствор для активирования поверхности непроводников, содержащий соединение 20 палладия, например хлорид палладия, и воду.Однако известный раствор обладает низкой стабильностью во времени.Предложенный раствор отличается от известных тем, что, с целью повышения стабиль ности раствора он дополнительно содержит диметилформамид, а в качестве соединения палладия - его комплекс с диметилформамидом структурной формулы при следующем соотношении компонентов, вес. %:Комплекс палладия сдиметилформамидом 0,08 - 0,12 Диметилформамид 40 - 60 Вода Остальное В данном растворе концентрация комплекса палладия в пересчете на хлорид палладия составляет 0,05 - 0,07 г на 100 мм раствора. Применяемый комплекс палладия с диметнлформамидом является карбамидным соединением с нециклическим лигандом и может быть получен, например, по реакции хлорида палладия с диметилформамидом.Для приготовления комплекса 5 г хлорида палладня растворяют в 50 - 60 мл диметилформамида при нагревании на водяной бане (1 - 80 С) в течение 30 мин, после чего отфильтровывают нерастворившийся хлорид палладия и к фильтрату добавляют 150 мл серного эфира.Выпавший осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера и промывают серным эфиром, Выход комплекса Рд (ДМФ),1 С 4 составляет)00 18 85 40 2 - 4 3 100 8 г, Полученный комплекс палладия в твердом состоянии устойчив во времени.Для приготовления и корректирования предложенного раствора необходимое количество комплекса палладия растворяют в смеси диметилформамида с водой.Раствор для активирования указанного состава стабилен во времени без снижения его каталитической активности. При содержании комплекса палладия в растворе менее 0,08 вес. % каталитическая активность раствора снижается, что приводит к заметному снижению скорости осаждения металла, например меди, в 1,5 - 2 раза. Дальнейшее снижение содержания комплекса приводит к появлению на поверхности не покрытых металлом у частков.Увеличение концентрации комплекса выше 0,12 вес, /, не приводит к повышению каталитической активности раствора.Указанные пределы содержания диметилформ амида обеспечивают его наибольшую стабильность. При содержании диметилформамида менее 40 вес. % происходит быстрое выделение из раствора темного объемистого осадка и снижение каталитической активности раствора.Так, после обработки в растворе, содержащем 30 вес, % диметилформамида, который использовали в течение 4 - 5 дней, скорость осаждения меди уменьшается в 2 - 4 раза.При содержании диметилформамида более 60 вес % каталитическая активность раствора также снижается, но при этом не наблюдается выпадения осадка, что позволяет сделать вывод об отравлении катализатора продуктами разложения диметилформамида.Стабильность предложенного раствора при суточной обработке в 500 мл раствора 4 дм поверхности и последующем меднении составРаствор для активирования (вес, %):1 И ДМ 1),1 С 1,диметилформамидвода Раствор для химического меднения, г/л; сернокислая медьсегнетова солькарбонат натриятиосульфат натриязтанол (мл/л)формалин 37 - 40-ный (мл/л) 5 10 15 20 25 4ляет в среднем 15 суток, после чего раствор необходимо корректировать добавлением 0,05 вес. % комплекса палладия. Индукционный период, т. е. время до начала момента осаждения металла, при использовании предложенного раствора в течение 7 - 10-ти суток составляет в среднем 10 - 15 с и увеличивается до 25 - 40 с при его дальнейшей эксплуатации.После корректировки каталитическая активность раствора полностью восстанавливается - индукционный период составляет 10 - 15 с.При аналогичном использовании известного раствора в течение 3 - 4-х суток индукционный период увеличивается в 3 - 4 раза.После обработки в предложенном растворе на поверхности непроводников осаждаются сплошные гладкие покрытия, которые могут быть использованы в декоративных и других целях.Использование предложенного раствора для активирования поверхности сополимеров стирола перед химическим меднением и никелированием может быть проиллюстрировано следующими примерами. П р и м е р 1. Образцы пластмасс марок УПС и УПМ обезжиривают в растворе фосфата натрия с добавкой ОП - 10, промывают в дистиллированной воде, травят в смеси ацетоуксусного эфира и этанола, промывают этанолом, травят в смеси эфирной и фосфорной кислот с добавкой хромового ангидрида, промывают в дистиллированной воде, нейтрализуют в растворе едкого патра, вновь промывают в дистиллированной воде. Затем активируют в течение 10 мин, подвергают меднению в растворах, составы которых приведены в табл. 1. Содержание в варианте состава,Состав,период, с 10 0,5 - О,б 0,5 - О,б 0,5 - О,б 0,2 - 0,3 0,3 - 0,4 0,3 - 0,4 30,0 Формула изобретения 150 20,0 ОН С 1 СН., 0Н-С -з - Р 1- - С-ННЗ "1 СН в Составитель Е, КубасоваТехред А. Камышникова Корректор Н. федорова Редактор О. Юркова Заказ 1372/13 Изд.423 Тираж 1198 НПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений н открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Подписное Типография, пр. Сапунова, 2 5 Условия проведения процесса приведены в табл. 2.Пример 2, При аналогичной примеру 1 подготовке поверхности и о 5 работке в тех же самых растворах активирования в течение 15 мин образцы подвергают никелированию в растворе, содержащем, г/л:Хлорид никеля 30 Гипофосфат натрия 25 Лимоннокислый натрий 15 при 65 С в течение 20 мин. Индукционный период после использования составов13 составляет соответственно 30, 40 и 60 с, а количество осажденного за 20 мин никеля для составов1 и 2 - 0,2 - 0,3 мг/см, для состава3 - 0,2 - 0,25 мг/см 2.Величина адгезии никелевого покрытия 0,5 - 0,6 кгс/см.Стабильность указанных составов составляет в среднем 20 суток. Медные и никелевые покрытия, полученныев примерах 1 и 2, гладкие, матовые, сплошные.Как видно из представленных в примерах 1 5 и 2 данных, для активирования поверхностисополимеров стирола перед химическим меднением предпочтительно использовать состав2, а перед химическим никелированием - составы1 и2,Раствор для активирования поверхности непроводников перед химической металлиза цией, содержащий соединение палладия и воду, отличающийся тем, что, с целью повышения его стабильности, в него дополнительно введен диметилформамид, а в качестве соединения палладия - его комплекс с 20 диметилформамидом структурной формулы при следующем соотношении компонентов,30 вес. %:Комплекс палладия сдиметилформамидом 0,08 - 0,12Диметилформамид 40 - 60Вода Остальное