Способ получения железного порошка

(45) Дата опубликования описания 0802,78 2(53) М. Кл.В 22 Р 9/00 Гваудврвтваввцй ввптвт Саввтв Мввввтрав СССР ва авввв вэаврвтвввВ в атвратвв(54),СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЖЕЛЕЗНОГО ПОРОШКА 10 1Изобретение относится к порошковой металлургии.Известен хлоридный способ получения железного порошка из железных, а также комплексных руд, например, из 5 пиритных огарков, заключающийся в том, что пиритный огарок восстанавливают углеродом при 1000 С, затем полученоное губчатое железо обрабатывают технической соляной кислотой. Раствор хлористого железа отделяют от осадка фильтрацией, упаривают до концентрации насыщения и подвергают кристаллизации. Кристаллы хлористого железа восстанавливают при 500-550 С 111. 15Недостатками этого способа являют-, ся сложность технологии, связанная с многочисленностью технологических операций, а также коррозия аппаратуры и загрязнение воздуха рабочих помещений 20 вследствие использования соляной кислоты.Наиболее близким к описываемому изобретению по технической сущности является способ получения железного 25 порошка иэ железосодержащего материала, включающий обработку исходного материала раствором гидроокиси натри в автоклаве при температуре 160 в те 30 чение 2 ч, выщелачивание разбавленной серной кислотой для удаления алюмосиликатов натрия, фильтрацию, сушку,измельчение и восстановление водородомпри 750 С в течение 2 ч, При этомполучают тонкодисперсное пирофорноежелезо, которое при помощи длительного отжига в токе инертного газа переводят в пассивную форму 21.К недостаткам известного способаотносятся невысокая степень извлечения соединений кремния и алюминия изисходного материала и, вследствие этого, относительно большие их концентрации в полученном железном порошке,что приводит к ухудшению свойств изготовленных из него спеченных изделий,Цель изобретения - повышение степени извлечения окислов алюминия икремния,Для достижения поставленной целив предлагаемом способе обработку исходного материала в автоклаве ведутпри концентрации гидроокиси натрияо425-525 г/л, температуре 220-240 С,давлении 32,5-42,5 кг/см в течение20-30 мин при соотношении исходногоматериала к раствору гидроокиси натрияравном 1 : 2,5 - 1 : 3,5При этом восстановление полу:енного концентрата проволят прн температуре 1050-1150 С в течение 90-120 минс использованием комбинированного восстановителя - конвертированного природного газа в сочетайии с углеродсодержащим материалом.В качестве исходного материала,со.держащего окислы кремния и алюминия,используют пиритный огарок.Нижние пределы параметров(концентрация раствора гидроокиси натрия.425 г/л, температура 220 С, давление32,5 кг/см , время 20 мин, соотношейние огарок: раствор гидроокисинатрия1:2,5) обусловлены тем, что приболеенизких значениях не обеспечиваетсядостаточно полная степень удаленияокислов кремния и алюминия из огарка.Увеличение концентрации растворагидроокиси натрия, используемого дляобработки огарка, более 525 г/л, давления более 42,5 кг/смд,температурыболее 240. С,продолжительности процесса более 30 мин соотношения Т : Жбольше чем 1 : 3,5 нецелесообразно,так как приводит также к повышениюсодержания окислов 5102 и М О втвердой Фазе,что вызвано образованнейв этих условиях нерастворимых соединений кремния и алюминия,Восстановление концентрата, полученного после выщелачивания примесей кремния и алюминия, целесообразно вести при 1050-1150 С н течение 90- 120 мин. Это позволяет получать не . пирофорное железо, требующее перевода:его в йассивную Форму путем длительного. обжига или выдержки в средеинертного газа, а губчатое железо - впассивной форме, Зтраты на размол губчатого железа значительно меньше, чем затраты на пассивирование пироФорного железа.Предпочтительным является использование комбинированного восстановителя - конвертированного природного газа в сочетании с углеродсодержащим материалом, Для этого концентрат предварительно смешивают с углеродсодержащим материалом (дренесным углем, сажей или коксиком), который является не только восстановителем, но и разрыхлителем шихты, так как при окислении углеродсодержащего материала объем образующихся газообразных продуктов в два раза больше, чем объем углекислого газа и паров воды, образующихся при восстановлении окислов железа. Весовое соотношение концентрата и углеродсодержащего материала принимают от 8:1 до 12:1.П р и м е р. В качестве сырья используют пиритный огарок (Фракция 0,16) следующего состава, вес.: Ге55,6; 510, 8,7; А 2, О 1,66;СаО 0,961 ИО 0,82; Сн 0,36; у.о 0,72 5 0,94 А . 0,17; 1 т огарка смешивают с 3 т водного раствора гидроокиси натрия и направляют н автоклав, где в течение 25 мин обрабатынают при давлении 37,5 кг/см 2 и температуре 230 С. На выходе иэ автоклава отделяют твердую Фазу от жидкой и промывают водой до рН - 7,0, В результате получают л 0,89 т концентрата Состава, нес.: Ге 67,2; 610 0,12; М 08 0,10 у СаО 0,64 И 0 0,50 у Сю 0,39 р п 0,64 у Б 0,629 р А, 0,1,Далее концентрат обрабатывают 5-ным раствором соляной кислоты в количестве 2,7 т в течение 30 мин при температуре 20 С. Это делают с целью перевода н водорастворимую форму окислов кальция и магния (при этом соедийения меди и цинка, остаются в твердой фазе). Затем твердую фазу отделяют и промывают теплой водой с температурой 50-60 С и высушивают, Получают0,88 т концентрата следующего состава,вес.Ре 68,3 р 6102 0,12 р АЩ 0,10 СаО 0,03 у МО 0,07)Си, 0,38 1 Еюр 0,647 8 0,625;Аь(Г;01. Этот концентрат сме" шивают с 0,09 т древесного угля и обрабатывают шихту конвертированным, природным газом при температуре 1050- 1150 С н течение 90 мин, в результате чего получают 0,62 т губчатого железа с содержанием общего железа не менее 98,0 иметаллического не менее 96,5. Губчатое железо размалывают и получают железный порошок следующего хймического состава, вес.: Ре щ 98, С 0,06) СН 0,51 р Еп 063 у Мп О, 1 р 8 ,088 АВ 0,09 у8 0035 р Р 0,01 у А 0,04; СаО 0,11 у МдО 0,14 р О 0,26.Использование предложенного способа йолучения железного.порошка из сырья, содержащего окислы кремния и алюминия, например пиритного.огарка, обеспечивает высокую степень извлечения 810 и АРОЗ (99,5 и 97,0 соответственно), в то время как известный способ позволяет достичь степени извлечения 50 и А 0 0 равной 91.Кроме того создается возможность уда ления ЬОи Андр н водорастворимой Форме н одну стадию непосредственно при обработке исходного материала гидроокисью натрия в автоклане.Формула изобретенияСпособ получения железного порошка из железосодержащего материала, включающий обработку исходного матери-, ала раствором гидроокиси натрия в автоклаве,последующую обработку раз- бавленной кислотой, восстановление полученного концентрата и размол, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения степени извлечения окисловкоемния и алюминия, обработку исход596373 Составитель Л,РодинаТехред, Н.Андрейчук Корректор С,Петрушева Редактор С.Титова Заказ 979/15 Тираж 949 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5Филиал ППП Патентфф, г.ужгород, ул. Проектная, 4 ного материала в автоклаве ведут прй концентрации гидроокиси натрия 425- 525 г/л, температуре 220-240 С, давлении 32,5-42,5 кг/см в течение 20- 30 мин, при соотношении исходного материала к раствору гидроокиси натрия равном 1:2,5-1:3,5. Источники информации, принятые вовнимание при экспертизе:1. Порошковая металлургия. Сб.трудов цНИИЧМ, вып. 72, М., Металлур гия, 1970, с. 5.2. Патент ФРГ В 970077,кл. 18 а 13/00 р1958.