Способ фотометрического определения ванадия

Союз СоветскинСоциалистическиеРеспублик ОП ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ(45) Дата опубликования описания 10. 01. 76 г(51) М. Кл,Ь 01 й 23/24 С 0.1 6 31/О Гасударственный комитет Совета. Миннстроа СССР но делам изобретений и открытий(2) Авторы изобретения Н, 11, Федорова и И. А. Онорина Институт стандартных образцов Бентрвльного ордена Трупового Красного Знамени научно-исследовательского института черной металлургии им. И. П. БарпинаИзобретение относится к области аналитической химии и может быть использованопри определении ванадия в присутствии вольфрама в анализируемыхсрепах.В настоящее время известен ряд фотомет. 5рических методов определения пятиввлентного ванадия с применением 4-(2-пиридилазо)-резорцином (ПАР). В более кислых средахпри рН 0,5 3,0 в присутствии перекиси водорода образуется тройной комплекс Ч -ПАР-Н Оа с соотношением компонентов 1:1:1 11Все эти способы определения ввнапия ввиде тройного комплекса Ч-ПАР-НеОз имеютнедостатки, заключающиеся в том, что в нихне учитывается влияние вольфрама, который 35выпадает в осадок в виде вольфрамовойкислоты, Зля устранения влияния вольфрама,например, проводят его отделение в видефольфрамовой кислоты, с которой частичноосаждается и ванадий. 20Эти способы не позволяют получить достаточно надежных результатов,Наиболее близким к предлагаемому является фотометрический способ определения ванадия с реагентом пиридил-взорезор цином и перекисью водорода в сернокисдьисредах с предварительным отделением ванадия от сопуствуюших элементов растворомедкого патра Е 2,Непостатком этого способа я. ется то,что при определении ванадия нв фоне серной кислоты вольфрам выпадает в осадок,что приводит к получению неточных результатов, Кроме того, указанный способ требует нейтрализацию вликвотной части раствора Н 50 (1:2) по лакмусовой бумаге,в также повторное нвгревание и упариввниерастворов,Белью изобретения является повышениеселективности, а также сокращение временипроведения анализа материалов, содержащихвольфрам.Поставленная цель достигается описываеммым способом фотометрического определения.ванадия, включающим отделение ванадия отсопутствующих элементов и последующийанализ его в виде тройного комплекса ванадий:ттиридилазорезорцин: перекись водорода ( Ч-ПАР-Н 0 ) в среде разбавленнойфосфорной кислоты 1:10-14, которая яв,15 91 3ляется одновременно и, маскирующим агентом для вольфрама, устраняющим его влияние при определении ванадия.Отлич ительным признаком .предложенногоспособа является то, что в качестве среди(ри фотометрическом определении ванадия при-)меняют ие серную,а фосфорную кислоту, разбавленную 1;10-14, которая одновременноявляется и маскирующим агентом для вольфрама, что значииельио повышает селектив Оность и сокращает время определения ванадия в сталях .и сплавах, содержащих вольфрам, .Концентрация фосфорной кислоты влияет., на оптическую плотность соединения 15Ч:ПАР:Н О, что отражено в табл,1Иэ табл.1 следует, что при увеличенииконцентрации фосфорной кислоты оптическаяплотность соединения Ч -ПАР.Н Оум"еньшается, В интервале концентраций фосфорной кислоты Ь 16-1:10 изменения оптичес/кой плотности Ч -ПАР-Н 0 незначительны, При больших содержаниях вольфраманеобходимо повышать концентрацию фосфорной кислоты для удержания его в растворе,Поэтому оптимальная концентрация фосфорной кислогы должна составлять 0,94 м/л(разбавленная 1:10), при которой вольфрамполностью удерживается в растворе,В табл, 2 показана воэможность определения микрограммовых количеств ванадия. 6 присутствии больших количеств вольфрамав фосфорнокислой среде,, П р и м е р. Определение ванадия в жаропрочных сплавах следующего состава, %: Ы0)37-1)17 ф СГ 11,30-18,26; Мо 18)0"1 Щ9)19-2)26) Сп 0,29-0,068; %2)288,31, Навеску сплава 0,5 г растворяют в30 мл НС) и Н Й 0 (3;1). После растворения навески к раствору прибавляют15 мл серной кислоты (1:1) и выпаривают 74растворы до появления паров серной кислоты, затем охлаждают, смывают стенки стакана водой и вновь выпаривают до паровсерной кислоты,Соли растворяют и 10 мл воды, охлаждеют по каплям 2,8%-ный раствор КМп 0до появления устойчивой розовой окраски изатем нитрит натрия до обесцвечиваниярас гв ора.Растворы нейтрализуют 30%-ным ЙаОНдо начала выпадения осадка гидроокиси желеэа и дают избыток 40 мл 30%чогоЙФОН,1Растворы с осадком гидроокиси железа нагревают до кипения и охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу емкостью 250 мл, доводят водой до метки, перемешивают и фильтруют через сухой филер ополаскивая колбу двумя первыми порциями филвграта,Аликвотную часть, содержащую 30-60 мкг ванадия, пом.шают в мерную колбу емкостью 80 мл, прибавляют 38 мл Н РО (1:10), хорошо перемешивая растворы, Затем прибавляют 2 мл 1%-ного раствораНН , 2,8 мл 0)08%-ного раствора ПАР, 2 мл 3%-ного раствора Н 0, перемешивая растворы после добавления каждого реактива.Растворы выдерживают на водяной бане при 80 С в течение 10 мин, Растворы охлаждакг, доводят до метки Н РО (1:10 перемешивают и измеряют оптическую плотность против холостой пробы (на фЭК-Н) с/ф Ь. 5).Способ позволяет проводить определение ванадия, например, всталях ижаропрочных сплавах в присутствии вольфрама, Кроме того, предлагаемый способ позволяет значительно сократить время проведения анализа.587374 Продолжение таблицы 1 1:12 форму ройного комплекса вепут в сре енной фосфорной кислоты 1:10 разбави етеиия Способ тометрическощ определения ваворах, включающий отпеление ые во вниИсточание пр ки информациакспертизе: пи и доо компших ементое трой сопуст его в и атории т,35, пирипилазорезорцин: пере- кислой среде, о т л и ч а ючто с целью повышения сеЖурнал Завепуюший ла 969, с. 12-16,Руденко Э, Ии Попое образцы в черной м еталлургия, с. 88. па в ись вопорбийся В. А. Станеталлургии, М 4,те ект ив ности сокрашения времени нализа .40алиэ аших волирвм, а ивлов,е оставитель А, Жаворонковаехред С, Беца Корректор С, Ямалова урвсов кто Тираж Жого комитета Совет изобретений и отк Ж, Раушская каз 124/32 Ц Н ИИ 11 И Государствен по дела 113035, МссквПодписноеа Министров СССРрытийнаб., п. 4/5 влиял ИГПИ "Патент", г. Ужгород, ул, Проектная, 4 ванадия от слеаующий лекса- ва 0,790 0,602 0,610 1:14 1:16 о 1,2,артнь 1 М