Раствор для электрохимической обработки материалов

п 11552350 Союз Советских Социалистических Республик(23) ПриоритетОпубликовано 30.03,77. Бюллетень Ме Гвсударствеинын комитет Совета Министров СССР(088.8) делам изобретени и открытий Дата опубликования описания 05,0 72) Авторыизобретения71) Заявитель Ф, Колесник, А. М. Сентищев, Л, Б, М Запорожский индустриальный инсти материаловедения АИ Укр Прил робле льченко и ут и инстит инской ССР 54) РАСТВОР ДЛЯ ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКОЙ ОБРАБОМАТЕРИАЛОВ Изобретение относится к электрохимической обрабогке материалов, в частности к анодному травлению волокон карбида кремния.Высокие механические свойства карбида кремния при температурах выше 1000 С, а также его малый удельный вес делают весьма перспективным использование непрерывных волокон из него в качестве армирующего наполнителя при создании жаропрочных композиционных материалов, Прочность таких волокон, как и любого хрупкого материала, в значительной степени зависит от наличия концентраторов напряжений на их поверхности. Это могут быть наросты, впадины, микротрещины, острые кромки и пр. Наличие таких дефектов на поверхности волокон приводит к поникению их прочности на один - два порядка, Сглаживание поверхности и одновременное стравливание поверхностного дефектного напряженного слоя приводит к повышению предела прочности волокон при р а стяжен пи и изгибе.Электрохимический способ травления карбида кремния является единственным осуществимым при комнатной температуре, Равномерное стравливание и сглаживание рельефа при электрохпмическом травлении достигается только в растворах, удельная электропроводность которых ниже, чем электропровод- ность обрабатываемого материала. Поэтому обычно используют разбавленныерастворы, что приводит к понижению скорости травления и уменьшению срока службы раствора и, в связи с этим, малой эффектив ности существующих растворов 1.Известен водный раствор для электрохимической обработки волокон карбида кремния, содержащий 5% едкого кали 2.Данный раствор позволяет обрабатывать 10 волокно карбида кремния, движущееся соскоростью 20 см/мпн, обеспечивая при этом повышение прочности на 20 - 30%.К недостаткам указанного раствора следуетотнести низкую скорость травления (глубина 15 стравленного слоя при времени травления2 мин составляет всего лишь 0,025 мкм, что нельзя считать приемлемым для волокон многокамерного производства, глубина дефектного слоя на которых достигает 2 - 20 3 мкм) и высокую электропроводность(5,7 10ом -см - ), обусловленную полной диссоциацией едкого кали в водных растворах.Уменьшить электропроводность такого раствора можно дальнейшим разбавлением его, 25 что приведет к уменьшению срока службы рабочего объема раствора и понижению скорости травления.Наиболее близким к изобретению по составу компонентов является известный раствор Зо для электрохимической обработки материалов, например алюминия, содержащий орто(96 о/о -ный) Остальное 5 Электропроводность предлагаемого раствора при 20 С составляет 8,7 10 - 4 омсм в .Раствор стабилен в течение 7 час непрерывной работы,П р и м е р. Анодное травление карбида 10 кремния с исходной прочностью 220 -250 кг/мм проводят при скорости движения волокон 20 см/мин, силе тока 80 ма, напряжении 12 в.Состав раствора и экспериментальные дан ные представлены в табл. 1, Скорость травления в известном растворе составляет 1,210 -мкм/мин. Таблица 1 Компоненты раствора и их концентрация,об оПредел прочности, % Скоростьтравления, мкм/мин фтористоводородная кислота ортофосфорндя кислота этиловый спиртуксусная кислота при при изгибеортофосфорная кислота уксусная кислота 40,0 1044,0 10 64,8 10 3,8 2,2 94,0- 8,8 - 1,3 +20,4 3,8 2,2 94,0 3,8 2,2 47,0 47,0 П р и м е ч а н и е: Знак плюс в таблице означает увеличение предела прочности, знак минус - уменьшение,20 Формула изобретения Раствор для электрохимической обработкиматериалов, содержащий ортофосфорную и уксусную кислоты, соединение фтора и раст воритель, отличающийся тем, что, сцелью повышения скорости травления карбида кремния, в качестве соединения фтора и растворителя он содержит соответственно фтористоводородную кислоту и этиловый спирт 30 фосфорную и уксусную кислоты, соединение фтора, например аммоний фтористый, и растворитель, например воду 3.Однако данный раствор предназначен для обработки металлов и в чем не происходит травления карбида кремния.Предлагаемый раствор отличается от известного тем, что с целью повышения скорости травления карбида кремния в качестве соединения фтора и растворителя он содержит соответственно фтористоводородную кислоту и этиловый спирт при следующем соотношении компонентов, об. о/о.Ортофосфорная кислота(уд. вес. 1,7 г/см) 3,7 - 4,0Уксусная кислота (ледяная) 46,5 - 48,5 Влияние состава раствора на скоростьтравления и изменение предела прочности Исключение из состава раствора уксусной кислоты или этилового спирта приводит к заметному понижению предела прочности при достаточно высокой скорости травления.Таким образом, высокие скорости травления карбида кремния с одновременным сглаживанием поверхности (только этим можно объяснить увеличение предела прочности при травлении) определяются совокупностью всех четырех компонентов раствора при определенном количественном соотношении. волокон карбида кремния представлено втабл, 2.552350 компонентов,Составитель В. Бобок Редактор Е. Шепелева Техред А. Овчинникова Корректор Н, Аук Заказ 786/11 Изд, Мо 336 Тираж 869 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 5/5Типография, пр. Сапунова, 2 при следующем соотношении об. о/оОртофосфорная кислота(96% -ный) 3,7 - 4,046,5 - 48,52,0 - 2,3Остальное Источники информации, принятые во внимание при экспертизе: 1. Добролехк С, А, и др. Карбид кремния,Госиздат технической литературы УССР,Киев, 1963, с. 206.2. Патент США3658680, 204 - 206,25.04.72.3. Патент США3855112, 204 - 15,10 17.12.74.