Способ получения цезиевого глинозема

и",тйнг:;О-т 55 ь,: г,ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ537029 Сооз. Совете их Социалистических Республик(22) Заявлено 26.08.75 (21) 2168001/01 51) М. 1 хл, С 01 Г 7,0 вки Ъе соединением осударственный комитет овета Министров СССРта опубликования 72) Авторы изобретения а, Ф. Ф. Баркова,оровпереработкиления АН СССР Н. Е. Пыси ниА. П,фе ческих осно ирского отде2овлено исследованиямиведенными схемами рвестного и предлагаемоенно:СззО 11 цезия. Это устан люстрируется пр (1) и (2) для из собов соответств 11(СВ,О А 120 з)-51 1 (СВ 20 А 120 з) и ил- акций но А 10 з+10 СВ,О 1 (1)120 з -7 (СВАО11АзОз) +4 СззО; (2)(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИ Изооретсние Относится к способам получения цезиевого р-глинозема и может быть использовано в технологии приготовления цезийпроводящей керамиками,Известен способ получения цезиевого р-глинозема (СВ 90 11 А 1,0,) путем двустадийной термической обработки моноалюмината цезия (СвзО А 1 зОз) при температуре 1200 С в течение 6 час на первой и при 750 С в течение 50 час на второй стадиях соответственно 11.Недостатками известного способа являются порошкообразное состояние продукта синтеза, что для практического использования материала требует опециального приготовления компактных вакуумплотных образцов из порошка; неВысокий Выход целевого продукта Вследствие больших потерь цезия в газовую фазу,Целью изобретения является получение вакуумплотного материала и увеличение выхода целевого продукта.Это достигается тем, что к моноалюминату цезия добавляют корунд в количестве обеспечивающем отношение в шихте А 1 зОз. СззО, равное 5 - 7, и термообработку ведут под давлением 30 - 140 игаса при температуре 1500 - 1600"С.Введение в шихту х=А 1 зОз увеличивает выход целевого продукта и уменьшает потери цезия в газовую фазу при таком же, как и в известном способе расходе моноалюмината ИЕВОГО -ГЛИНОЗЕМА 10 Потери цезия в газовую фазу в известномспособе составляют - 90% от его содержания в исходноз моноалюминатс цезия, в,предлагаемом способе -- 36%. Выход целевого продукта в расчете на 1 моль СвзО А 1 зОз по 15 предлагаемому способу в 7 - 8 раз больше,чем по известному.Применение давления и более высоких, чемв известном способе термической обработке шихты, температур позволяет получить в одну 20 стадию комнатный вакуумнлотный материал,содержащий не менее 90",о фазы цсзневого рглинозема. Интервалы температур (1500 - 1600 С) и давлений (30 - 140 кг/см-) при термической обработке шихты предлагаемым 25 способом являются оптимальными, так какпри температуре менее 1500"С в продуктах синтеза преобладают исходные компоненты шнхты, а при температуре более 1600 С - вторичная сс=-А 1 зОз, появля 5 ощаяся вследствие 30 термического разлоткен 555 ЦслеВОГО нрОДукта, 537029-4 щ го со О хоо хо ою х охио о х оЯ Ю ( х Р ) оь. Ж ь В М о о. о о Оохо э Ойо обхосО л г- с о - ьсосо фс) с)э сс о о ьосч сч сч сч сч х о д(-О ь. о :- йф х Я о о о х О х Ж оЖ ь со ь сУ О ь охо( хфо овххоО ЕЮ ь сосз н с 1 с ь ь со сч сэ со Оъ с ь ь с; хо о г. 1 о о 1 10 15 20 25 30 35 40 45 4При давлениях ниже 30 кг/см получается ме. ханичеоки непрочный, визуально пористый продукт, а при давлениях выше 140 кг/см прочность стенок графитовой пресс-формы - нагревателя оказывается недостаточной в окислительных условиях.П р и м е р 1. 10 г моноалюмината цезия с размером частиц до 20 мкм и 1 О,б,г сс=АОз (марки ч,д.а) с размером частиц 1 - 2 мкм смешивают в атмосфере сухого воздуха (в сухом боксе), полученную шихту с отношением А 120 з , СзО, равным 5, нагревают под давлением 140 кг/см до температуры 1500 Спри которой выдерживают в течение 15 мин. Пресс-форму с образцом охлаждают под давлением до комнатной температуры, снимают нагрузку и извлекают образец цезиевого глинозема.П р и м е р 2. Смешивают 10 г моноалюмината цезия и 1 б г сс=А 1 гОз, полученную шихту с отношением А 120,: Сз 20, равным 7 подвергают термической обработке под давлением 30 кг/см при температуре 1550 С в течение 10 мин (остальные условия те же, что в примере 1).11 р имер 3. Шихту, указанную в примере 1, подвертают термической обработке под давлением 40,кг/см при 1 б 00 С в течение 3 мин 1 остальные условия те же, что в примере 1),Прим ер 4, Шихту, указанную в примере 1, подвергают термической обработке под давлением 140 кг/см при 1550 С в течение 10 мин (остальные условия те же, что и в примере 1).Для сравнения свойств продукта, полученного предлатаемым способом с цезиевым рглиноземом, полученным по способу,прототипа, в табл. 1 и 2 приведены соответствующие данные.Содержание цезиевого =А 10 з в продуктах предлагаемого способа оценивали по калибровочному графику, исходя из значения абсолютной интенсивности характеристичного для а=А 1,0, максимума, соответствующего Яп= 2,08 А (///О=100) на дифрактограммах смесей а - А 120, и Р - А 12 ОЗ с известным содержанием обеих,фаз. Рентгенографические характеристики образцов цезиевого р-тлинозема в сравнении с известными для порошка Сз 20 11 А 10 з приведены в табл. 2.Как видно из табл, 1 полученный по предлагаемому способу материал содержит 90 - 97% цезиевого Р=А 1,0, и обладает плотностью 3,54 - 3,71 г/см, близкой к ее теоретическому значению. Сравнение рентгенографических характеристик (табл. 2) показывает, что образцы цезиевого р-глинозема, полученные как по предлагаемому способу, так и по способу прототипа близки друг к другу. Электронные микрофотографии угольных реплик, полученных со сколов компактных оЬразцов цезиевого р-глинозема свидетельствуют о практически монолитной микроструктуре проду ктов синтеза.19 Использование предлагаемого способа получения цезиевого 1 о-глинозема обеспечивает по сравнению с известными способами следующие преимупества: возмохкность синтсза в одну стадию вакуумплстного материала, содеркагцего не менее 90% фазы цезиевого рглинозема; резкое сокращение длительности синтеза (по крайней мере в 24 раза); значительное увеличение выхода целевого продукта (в 7 - 8 раз) и уменьшение потерь цезия в газовую фазу, что способствует удешевлению производства цезиевого Р-глинозема,Формула изобретения Составитель С. розенфельд Техред т 1, Сегаенов Корректор Л. Денкскина Редактор Т, Пилипенко Заказ687 3 Изд. Х 89 Тира к 630 съдппспос 1:, ИРПИ Государственного кон;итета Совета Мнннстров СССР и ислам изобретения н открьтпЙ 13035, Москва, Ж, Ра) инская наб д. 4,5Типография, г.р. Сапунова, 2 4,70 4,42 3,82 3,32 2,87 2,79 2,72 2,50 23 17 26 25 33 43 100 70 4,70 4,43 3,83 3,34 2,87 2,79 2,74 2,51 2,42 2,36 2,30 2,23 2,14 2,08 2,04 38 31 34 31 31 65 100 87 27 80 38 27 47 20 30 4,70 4,47 3,85 3,32 2,865 2,79 2,72 2,51 34 22 14 24 28 56 100 71 Способ получения цезиевого Р-глинозема,включающий термообработку моноалюм ипата 5 цезия, отличающийся тем, что, с цельюповышения выхода продукта и улучшения его качества, к моноалюмпнату цезия добавляют корунд в копичестве, обеспечивающем отношение в,шихте Л 1"ОзСв;О равное 5 - 7, и тср мообработку ведут под даьлсннем 30 - 140кг/сма при температуре 1500 - 1600 С.Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:1, Известия Сибирского отделения ЛНСССР, выпск 1, М 12, 1967, с. 75 - 83,