Способ получения целлюлозы

Сооэ Советских Социапистицеских Респубпик(51) М. Кл2 21 16 сударстаенный комет оаета йинистроа ССС оо делам изобретенийи открытий 3) Приоритет 43) Опубликовано 245) Дата опублико 6,Бюллетет 3 вания описания 04.03.7(72) Авторы изобретени ъединен есоюзное научно-производственно целполозно-бумажной промышл,54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦЕЛЛЮЛОЗ кислов углерода. Обезвреживающихся газов связано с расход раэ олвосстаноммиака, хи девителеи - природ или с применение 5 фицитных каталирое ого газам дорогосзаторов,пи в ояши Получаемая целлюлоза содержит некотоколичество остаточного лигннна, удаие которого при отбелке. достигается хлорирования ассыпомимо, что кать ов и м приводиткру жающе и я затрат на хи также к загрязнению сто атмосферы. Цель изобрете- улучшение качест получаемой целлюлозы в результате снижения в ней содержания остаточного лигнинв и уменьшение загрязнения окружающей среды.Эта цель достигается путем дополнительной обработки целлюлозной массы, получаемой после щелочной экстракши смесью газообразных продуктов, образовавшихся при варке с кислородом ипиовоздухом при 20-100 С и концентрации массы 30-400 при атмосферном или повышееНом до 6 0 атм давлец в тече 20 Изобретение относится к производству волокнистых полуфабрикатов, предназначенных для изготовления различных видов бумапи картона или дпя химической переработки и найдет приме 1 ение в целлюлозно-бумвжной промышленности,Известен способ получения целлюлозы с применением азотной кислоты, состоящий из следуюцих операций:пропариввние щепы;пропитка щепы азотной кислотой концентрации 6-42% в интервале температуро12-100 С при атмосферном или повышенном давлении;варка в жидкостной или парогазовой фаозе при 96-99 С;шелочная экстракция водным раствором основания, например, едкого патра, поташа,соды, аммиака, гидроокиси кальция ипи их смесей 13.При аэотнокиспотнем способе получения целлюлозы ото разуются в процессе варки знвч,тепьные количества газообразных токсичньх продуктов, состоящие, главным образом, тэ смеси окислов азота и 53) УДК 676,1,022.12ние от 10 мин до 4 час с последующим щелочением и промывкой.Процесс осуществляют следующим образом, Древесную щепу пропаривают, пропитывают раствором азотной кислоты концентрации 8,0-12,0% при 40-80 С в течение 50-60 мин при давлении 0-3,0 атм, отделяют от избыточной кйслоты, нагревао ют подачей острого пара до 96-99 С, вы держиввют при этой температуре и атмосферном давлении в течение 1,0-1,5 час и затем подвергают экстрагированию водным щелочным раствором, например,раствором едкого патра, соды,поташа или друного щелочного агента при 80-100 С в течение 0,5-2,0 час, Получаемый полуфабрикат промывают водой и подвергают обработке газообразными продуктами азотнокислотной варки после их смешивания с кислородом или воздухом. О Р 1 спользоввние газообразных продуктов варки для делигнификации целлюлозы позволяет, во-первых,снизить содержание токсич пых ОкислОВ вэОта в выхлопных газах) что снижает эвгрязпеепес среды и, во-вторых, благодаря деструктируюшему оздействию двуокиси азота на остаточный пигнин небеленой целлюлозы, добиться почти полной се дслнгннфнкацин, исключая нрн последующей побелке ступень хлорирования, достиг:ея экономии химикатов н устранения две рязеесния стока.Цк;длагасмый способ получения неллю;кхл,е может бьеть осуществлен как при Образующиеся при варке газообразныепроцукты, содержащие наряду с азотом,закисьюазотв, окисью и двуокисью углерода 15-254 окиси азота, смешивают с кисо25лородом или воздухом для окисления окисиазота в двуокись азота и используют в последу-юшей стадии делигнификации полученного полу+1фабриката. Обработку целлюлозы газообразнымипродуктами можно осуществлять при атмосферном или повышенном до 6 втм давленииопри 20-100 С и концентрации массы от3,0 до 40,0%. Полуфабрикат применяютв виде водной суспензии, плотного слоямассы. нлн хлопьеобразпом состоянии, Продолжительность обработки зависит от температуры и применяемого дввлеш 1 я,и ееможно изменять от нескольких минут прио90-100 С до 2-4 час при комнатной температуре,периодической, так и при непоерывной варке,П р и м е р 1. Осиновую щепу, содержащую 200 г абсолютно сухой древесины,пропвривают острым паром в течение 10 миаи заливают 1,0 л водного раствора азотнойкислоты концентрации 60 г/л. Шепу выдерживают в кислоте в течение 60 мин при 50-55 С,затем Раствор кислоты сливают,в щепу нагревают острым паром до 97 о-99 С, выдерживаю при этой температурев течение 1,5 час, промывают водой и экстрвгируют 1%-ным раствором едкогоонатра при 98 Св течение 1 час. Полученный в этом опыте полуфабрикат дополнительно обрабатывают газообразнымипродуктами варки,Газы, образующиеся в процессе варки,смешивают с кислородом и., гвзометра вобъемном соотношении 5: 1 и подаютв суспенэию полуфабриката. Концентрацияомассы 4,0%, температура 80 С,продолжительность обработки 30 мин.Полуфабрикат, обработанный газообразной смесью, экстрагпруют 1,0 л раствора,осодержащего 2 г едкого нвтра при 65 Сдля удаления остатков окисленного лигнина, Определяют выход и качественные показатели целлюлозы.П р и м е р 2, Варку щепы выполняют, как в предыдущем примере. Газообразные продукты смешивают с равным объемом воздуха и пропускают через слой полученного полуфабриката, предварительноонагретого острым паром до 100 С. Продолжительпость обработки 30 мин, Полуфабрикат, обработанный газообразнымисмесями, зкстрагируютквк указано в примере 1.П р и м е р 3, Газообразные продукты,образующиеся при варке, как и в предыдуших примерах, смешивают с кислородом всоотношении 5; 1 и подают в сосуд, заполнрпный ранее полученным полуфабрикатом,отжатым до концентрации 33% и превра- фщенным в мелкие хлопья. Температура вососуде 20-25 С, Полуфабрикат обработанный газовой смесью,экстрагируют как ив предыдуших примерах, н анализируют.П р и м е р 4. Для сравнения готовят н анализируют целлюлозу известнымспособом. Пропитку щепы, варку и щелочнуюэкстракнию осуществляют в таких же условиях, как и и примерах 1-3.Результаты опытов сведены в таблицу,536269 Выход и качественные показатели целлюлозы Выход целлюлозы, %Содержание лигнина % 52,.2 52,4 54,0 0,8618,7 0,42 2,6 0,88 Жесткость, п.ед. 10,8 30,5 Вязкость раствора,мп463 473 490 Составнтепь А. МоносовРедактор Й, Пинчук Техред Ц. Андрейчук Корректор В, Салка,Заказ 5765/276 Тираж 520 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, ЖРаушская наб., и, 4/5, Какследуетиэ представленных в таблице,данных, обработка целпюпоэной массы смесьюИгазообразных продуктов варки с.,киспородомипи воздухом с поспедующим шелочениемприводит к значительному уменьшению содержания лигнина в цеппюпоэе без эначитепьного падения выхода и не сопровождается деструкцией целлюлозы,Кроме того, предлагаемый способ получения цеппюпоэы за счет уменьшения содержания окислов азота в выхлопных газах азотнокислой варки древесины обеспечивает снижение загрязнения окружающейсреды. формула изобретения 40Способ получения целлюлозы путем пропиткн древесной щепы в водном 3,0-12,0%-ном растворе азотной кислоты с последующей варкой в жидкостной или парогазовой фазе и щелочной экстракцией целлюлозной массы, о т л и ч а ю ш и йс я тем, что, с целью снижения содержания лигнина в целевом продукте и уменьшения загрязнения окружающей среды, цеппюлозную массу после щелочной экстракции обрабатывают смесью газообразных продуктов, образовавшихся при варке, с кислородом или воздухом при 20-100 С и концентрации массы 3,0-40,0% при атмосферном или повышенном до 6 атм. давлении в течение от 10 мин до 4 час с последующим щелочелием и промывкой.Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:1,ЬеГ 1 ьо 11 апй раре 1955,8, 233 (прототип).