Способ получения углеродных изделий

тд.ъ и о ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Ресоуолик(23) Приоритет осударстеенный комитет авета Министров СССР71) Заявител ЛИ 54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ УГЛЕРОДН 72) Авторы изобретения А. И. Атманский Изобретение относится к способу получения углеродных материалов и найдет применение в электродной промышленности при изготовлении обожженных анодов и других видов изделий.Известен опособ получения углеродных изделий путем приготовления массы из каменноугольного пека и коксов, предварительно прокаленных при 550 - 750 С, прессования заготовок и последующего обжига 1).Недостатки известного способа получения углеродистых изделий состоят в том, что готовые изделия после обжига имеют небольшую механическую прочность и низкую химическую стойкость при эиаплуатации в агрессивной среде. Это приводит к непроизводительным затратам при иопользовании угле- родной продукции у потребителей.Целью изобретения является повышение прочности и химической стойкости в агрессивных средах полученных изделий, Цель достигается тем, что коксы, применяемые для изготовления изделий, предварительно подвергают термообрабоже при 150 - 250 С в инертной среде.Анализ экспериментальных результатов показал, что предварительная термообработка кокса при низкой температуре (150 - 250 С) позволяет стабилизировать ряд свойств: удалить адсорбированную внешнюю влагу и газы, уменьшить содержание капиллярносвязанной влаги. Благодаря этому улучшается смачивание кокса неком, а на последующих технологических стадиях достигается высокая 5 прочность спекания коксо-пековой композиции. Изделия, изготовленные на основе коксов с предварительной термообработкой при 150 в 2 С, приобретает высокий уровень показателей по прочности и химической стойко- О сти в агрессивных средах.Высокие температуры обработки кокса, например 700 С, вызывают интенсивное выделение летучих, в результате чего возрастает пористость и склонность кокса к максимально му влагонасыщению,Высокие температуры обработки коксовприводят к резкому понижению активности взаииодействия поверхности наполнителя с пеком, а повышенная влажность к увели чению вспучивания пленки пека. Структурнаяпрочность коксо.пековых композиций уменьшается с увеличением температуры обработки кокса, наполнителя, также в результате образования дефектов структуры в пленках 5 пека при переходе его в полукокс, вследствиетермического расширения наполнителя и усадки полукокса из пека. Изделия, изготовленные из кокса с предварительной термообработкой более 250 С, обладает пониженной О прочностью и химической стойкостью, Резкое535213 Продолжительностьподъема, ч:20 70 80 35 35 0 - 600Выдержка при 600600 в 101000 в 12Выдержка при 1200 Таблица 2 Таблица 130 Способ изготовления Показатели Режимы термооб работки, С Предлагаелый"л Без термооб- работки Известныйл 11 оказателн 700200 (предлагаемый) Плотность, г/слР 1,53 1,74 37 40 Электросопротивленне,Ом млР/и 67 8,3 7,1 Выход летучих, %Содержание влаги, %Содержание золы, %Соде рж ан не уг л ерод а, ," 0,28 0,23 0,38 Предел прочности, кг/слР; 0,23 0,16 0,15 290 730 при сжатии прн изгибе 94,60 45 92,35 92,73 358 Разрушаемость при электролизе в растворе щелочн, % 2 54 6,85 снижение прочности и химической стойкости изделий наблюдается в том случае, когда температура предварительной обработки кокса превышает температуру перехода пека в полукокс, то есть 550 С и более. 5Способ осушествляют следующим образом, Малозольный сырой кокс подвергают термической обработке при 150 в 2 С в инертной среде, термообработанный кокс дробят и смешивают с каменноугольным неком при 10 120 в 1 С в смесителе и из полученной массы прессуют заготовки. Заготовки обжигают в углеродной пересыпке до 900 - 1200 С и в случае необходимости графитируют до 2400 в 28 С. 15П р и м е р. Сырой нефтяной кокс с установок замедленного коксования крупностью менее 50 мм загружают в металлический стакан диаметром 400 мм и сверху закрывают крышкой. Стакан с загруженным коксом ставят в электрическую печь шахтного типа и нагревают до температуры 200 С со скоростью 2 град,мин в токе азота. После пятичасовой вь:держки печь от обогрева ожлючают и кокс охлаждают естественным путем до темпера туры окружа 1 ощей среды.В табл. 1 приведены сравнителыные результаты качественных показателей кокса исходного и после термообработки. Влияние режима термообработкн на изменение свойств кокса с установок замедленного коксованияТермообработанный кокс дробят до размера частиц 0 - 4 мм и составляют шихтув соотношении 84% кокса и 16% среднетемпера турного каменноугольного пека,Ниже приведена характеристика каменноугольного пека:Температура размягчения, С 67,0Выход летучих ве 1 цеств, % 61,8 55Выход коксового остатка, % 57,4Содержание влаги, % 0,18Плотность, г/смз 1,298Групповой состав (содержание фракции, % ):а=25,7 60р=39,6у=34,7Шихту засыпают в смесительную машину лопастного типа, смешивают при 120 - 130 С в течение 45 - 60 мии и получают массу. 65 Из массы па вертикальном прессе в закрытой матрице прессуют заготовки диаметром 60 мм и высотой 80 мм при удельном давлении прессования 340 кг/см. В период преосования температура массы и матрицы поддерживается равной 85 - 90 С. Спрессованные заготовки загружают с углеродистой псресыпкой из каменноугольного кокса крупностью 0,5 - 4 мм в металлический контейнср и устанавлтввают в камеру обжиговой печи, Обжиг г 1 роизводят по графику продолжительностью 240 ч до максимальной температуры 1200 С. В качестве теплоносителя используют природный газ,Ниже приведена характеристика режима обжига:Температура, С: В табл. 2 представлены физико-механические и эксплуатационные характеристики изделий, полученных по предлагаемому и известному способам. Физико-механические характеристики обожженных изделийл Предварительную термообработку кокса проводили при 700 С.лф Предварительную обработку кокса прэводили при 200 С.лфл Испытание образцов (чнаметр 36 мм, высота 40 мм) проводили в 4 и. растворе щелочи прп токе 30 А в течение 90 мнн. Как видно из табл. 2, по предлагаемому способу получают изделия с более высокой плотностью, прочностью и химической стойкостью 1 более низкой разрушаемостью при элс 1 ктролизе В растворе щелочи) по сраЗпению с изделиями, полученными по известному способу.535213 Формула изобретения Со тавитсль Т. ИльинскаяТехрсд А. Камяшникова Корректор Л. Денискина Редактор Т. Девятко Заказ 2402/7 Изд.1788 Тираж 630 Подписное Ц 11 ИИПИ Государствснпо 1 о комитета Совета Министров СССР по делам изобретений п открытий 113035, Москва, Ж.35, Раушская иаб., д. 4/5Типография, ир. Сапунова, 2 Способ получения углеродных изделий, включающий термообработку сырого кокса, смешение термообработавного кокса с каменноугольным паком, прессование заготовок и обкиг, отличающийся тем, что, с целью повышения прочности и химической стойкости изделий, термообработку сырого кокса ведутпри 150 в 2 С в инертной среде. 5 Источник информации, принятый во внимание при экспертизе:1. Патент Великобритании1090232,М. Кл, С 1 Л, 19 б 7 - прототип,