Электролит для осаждения сплавов на основе олова

ОП ИСАНИЗОБРЕТЕН ИЯ Союз Советских Социалистицеских РеспубликГосударственный комитет Совете Министров СССР по делам иэооретений и открытий(54) ЭЛЕКТРОЛИТ ДЛЯ ОСАЖДЕНИЯ СПЛАВОВ НА ОСНОВЕ ОЛОВА Изобретение относится к области гальвано. стегии, в частности, к электрохимическому осажде. нию сплавов олово - висмут и олово - сурьма.Известны электролиты для осаждения сплавов на основе олова, например, олово-висмут, содер. жащие сернокислое олово, соединение соосаждаемого металла, серную кислоту и различные органические добавки 1 и 2) . Однако блестящие покры. тия из указанных электролитов осаждаются в рзком интервале рабочих плотностей тока (1 - 3 а/дм ).Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является известный электролит для осаждения сплавов на основе олова, содержащий сернокислое олово, соединение соосаждаемого металла, серную кислоту, формалин, смачиватель неионогенньгй, блескообра.зователь и воду 3.Предложенный электролит отличается от из. вестного тем, что, с целью увеличения блеска покрытий, стабильности электролита и расширения интервала рабочей плотности тока, он дополнительно содержит ацетилацетон, а в качес гве блескообразователя продукт конденсации ме гилэгилкетона, ацетальлсгида и формалина при следуюпгем соотно. шенин комионсгп он. Сернокислое олово 30-60Соединение соосаждаемогометалла 0,5-2,0Серная кислота (уд.вес.5 1,84 г/см ) 120 - 140Формалин (37%- ный) 5 - 10Смачиватель неионогенный 10 - 25Блескообразователь 3 - 15Ацетилацетон 5 - 1010 Вода до 1 лВ качестве соединения соосаждаемого металлаэлектролит содержит сернокислый висмут, азотнокислый висмут, трехокись сурьмы или антимо.нил-калий впннокислый, а в качестве смачивателя15 неионогенного - ОП.7; ОП.10, ОСили синтанол ДС,Электролит готовят следующим образом.Сернокислос олово растворяют в разбавленнойсерной кислоте, в полученный раствор последова.2 О тельно вводят формалин, растворенный в водесмачиватель, ацетилацетон и блескообраэовагель,после чего добавляют растворенную в разбавленнойсерной кислоте соль соосаждаемого металла Ацсгил.ацетон вводят в электролит в качестве стабилиэа.25 тоРа блеска.531897 время прибавления (1 час), после чего реакционную смесь оставляют на ночь, рН,5.На следующий день добавляют 0,5 г МаОН и при55 - 60 С перемешивают 2 часа, после чего нейтрализуют ионитом КБП(150 г), фильтруют, ионитпромывают метилэтилкетоном (100 мл)2) и выпаривают избыток летучих веществ на роторном испа.рителе. Нейтрализацию проводить можно и уксусной, после которой следует удаление нелетучих1 о веществ. Получают 365 г блескообразователя,с 1 = 1,035, г) 1 = 14413.Осаждение сплавов рекомендуется проводитьпри 15 - 25 С, катодной плотности тока 0,5 - 5 а/дми перемешивании.15 Предложенный электролит можно испольэоватьи для электрохимического осаждения чистого олова, если в него дополнительно не вводить соединение соосаждаемого металла.Предложенный электролит стабилен в работе.20 Стабильность оценивают по скорости накоплениячетырехвалентного олова при эксплуатации элек.тролита, Экспериментальные данные представленыв таблице,0,17 0,16 0,15 0,17 0,16 0,24 0,16 1,57 0,19 108 2,44 0,50 О более высокой стабильности предложенного электролиза свидетельствует также блеск покрытий, полученных из электролитов, хранившихся в 4 О течение 6 месяцев. Блеск покрытий, полученных из предложенного электролита составляет 71 абс. ед, (йо отношению к серебряному зеркалу), а иэ извест. ного электролита - 35 абс, ед.Блестящие покрытия сплавом на основе олова обладают хорошей паяемостью. Так, при сравнении паяемости деталей, покрытых блестящим сплавом олово- висмут, после одного года хранения в складских условиях и паяемости деталей, покрытых тем же сплавом после нулевого времени хранения показало, что и втом и другом случае блестя. щее покрытие смачивается достаточно хорошо, а это соответствует высокой надежности сная. Отсла. нвание покрытия после испытаний на паяемость не наблюдалось.55Покрытия сплавом на основе олова обладаю) высокой степенью блеска, экспериментальные дан. ные по степени блеска покрытий сплавом олово. висмуг представлены ниже. (Степень блеска э)а. лонного зеркала составляет 81 абс,ед.) Количество блескообразо.вателя,мл/л351015 Степень блеска, абс. ед. 17 66 75 77 77 60 Блескообразователь готовят следующим образомВ трехгорлой литровой колбе в мешалкой, термометром и двухгорлым переходником для де. лительной воронки и холодильника, помещают 360 мл (4 моля) метилэтилкетопа. В отдельных колбах отмеряют 112 мл (2 моля) ацетальдегида и 200 мл (2 моля) 30%.ного формалина. Количество (мл) формалина зависит от его концентрации.Для приготовления раствора катализатора бе. рут 0,8 г едкого патра в 20 мл воды. При перемеши. ванин попеременно добавляют по каплям ацетальдегид и раствор щелочи, В течение 45 мин прибавляют весь ацетальдегид и 1/2 раствора щелочи (10 мл), Температуру внешним охлаждением поддерживают в интервале 38 - 45 С, рН., После прибавления всего ацетальдегида реакционную смесь перемешивают 3 часа, Получают раствор темно-желтого цве.Затем колбу нагревают в вод)гной бане до 40 С и начинают прибавление оставшегося количества раствора щелочи (10 мл) и формалина. Температу.о ру реакции поддерживают в пределах 45 - 50 С во 20П р и м е р 1, Электрохимическое осаждениесплава олово-сурьма (1,1% 5 Ь) толщиной 10 мкмведут в электролите, содержащем, г:Сернокислое олово 50Трехокись сурьмы 1Серную кислоту 140Формалин (37%-ный) 10ОП15Блескообраэователь 5Ацетилацетон 5Воду Ло 1 л.лри 2 С, католной плогносги гока Л) в,лм яперемешлвании.Выход по гоку, " г)Скоросгь оса)л ннн,531897 мкм/минСтепень блеска, абс.ед.Внутренние напряжения,кг/смМикротвердость, кг/мм 176 865 15,9 0,5- 2.0 мого металлаСерная кислота Гуд.вес1,84 г/см)Формалин (37%-ный)Смачиватель неионоген.ньйБлескообразовательАцетилацето нВода 120 - 1405 - 10 25 10 - 253155- 10до 1 и. 30 40 50 Составитель В. БобокТехред М. Левицкая Гоо 1 э екэоо,"э Релак гор Э. 1 ибаева Тираж 1068 11 о.ь неэн111 ГИПИ 1 осударственного комитета Советэа 1 ннн, г Св Г С Р но делам изобре эеннй и оэкрмгнй 113035, Москва, Ж, Раугдская наб,;э 4 5За на э 113(/686 ээээ:ээээээ 11 П 1 1 аэеээг, э. ужоород, ул. 11 р , нс : а Сцепление с основой хорошее. Покрытие неотслаивается при изгибе пластинки образца на180 до Обрьва, б.П р и м е р 2. Электрохимическое содержаниесплава олово-висмут 1% В) толщиной 5 мкмведут в электролите, содержащем, г:Сернокислое олово 50Сернокислый висмут 1Серную кислоту 140Формалин (37%- ньй) . 5ОП15Блескообразова тель 5Ацетилацетон 5Воду До 1 л,при температуре 21 С; катодной плотности тока0,5 а/дм и перемешивании.Выход по току, % 100Скорость осаждения,мкм/мин 0,25Степень блеска, абс.ед 40Внутренние напряжения,кг/см 870Микротвердость, кг/мм 14,2Сцепление с основой хорошееП р и м е р 3, Электрохимическое осаждениесплава олово-висмут 0,3% В) толщиной 10 мкмведут в электролите того же состава, что и впримере 2, но при плотности тока 5 а/дм.Выходпо току,% 95Скорость осаждения,мкм/мин 2,1Степень блеска, абс.ед. 71Внутре нние нап ряжения,кг/см 903Микротвердость, кг/мм 16,9Сцепление с основой хорошее. Таким образом, сочетание ацетилацетона с блескообразователем позволяет расширить интервал рабочих плотностей тока (0,5 - 5 а/дм), при которых осаждают светлые, гладкие, равномерно блестящие покрытия, а также получать электролитические осадки сплава, не измеянщие степень блеска с течением времен на изделиях любой конфигурации и сохраняющие способность к пайке в течение длительного времеш,Формула изобретения 1. Электролит для осаждения сплаьов на основеОЛОВа, СОДЕРжаШИй СЕРНОКИСЛОЕ ОЛОВО, СОЕД 1 ЕНэЕ 10 соосаэдаемого металла, серную кислоту, форма.лин, смачиватель непоногенньй, блескообраэователь и воду, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, целью увеличения блеска покрьэий, стабильности электролита и расширения интервала рабочей плот ности тока, он дополнительно содержит ацетилацетон, а в качестве блескообразователя - продукт конденсации метлэтилке тона, ацетальцегида и формалина при следующем соотношенп компонентов, г:20 Сернокислое олово 30-60Соединение соо саждае 2. Электровт ИО и, 1. О т и и ч а о щ и й с лтем, что в качестве соединеюя соасаждаемого ме. талла он содержит сернокис;ьй 1 ээи а:Отнокисльш 35 висмут,3. Электровт по п. 1,о т л и ч а ю щ и й с я ТЕМ, ЧТО В КаЧЕСТВ СОЕДЭЕПЭЯ СООСая ДаЕМО Онэв.галла он содержит трехокись сурьмы и:ш антимонил.калий виннокисльй.4. ЭЛЕКтроиит ЛО П. 1, О т Л И Ч а Юц э; й С ятЕМ, ЧтО В КаЧЕСтВЕ СМа эИВатЕЛЯ ИЕИОНОГЕННОГО ОН:Одержит ОЛ, ОЛ. ОСили синтанол ДС.ИСТОЧНИКИ ИНфОРМаЦИИ, ПтэЭЯТЫЕ ВО ЭЬ 3.ние при экспертизе:1. Авторское свилете:ьство СТОГ Р 3224 4, Мкл. С 23 Ь 5,38, 25,0 э.70.2, Авторское свииетсльство СССэ .эе 3" 5277, Мкл. С 23 Ь 5,3 ч, 06.0 703. Авторское сээичетеэээ ство Сэ"Гэ Р 9 Гээ 961, Мкл. С 23 Ь 38 3 05 69