Способ получения сложного полиэфира

(и) 519434 Союз Советскик Социалистических РеспубликзаявкиГосударственный камкте Совета Министров ССС ло делам изобретений, Айзенштейн Н. Коровкина, Л. П. Репин 1) Заявитель 54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИ ЖНОГО ПОЛИЭФИ ретение относится к способам получефиров с пониженным коэффициен, используемых в производстве синволокон и пленок. ность получитьформуемость, ффициент тредиспергаторов стных каталиолимеров, прицесса поликона и его олигомкм, что дает возмож пленки, улучшить их ить обрывистость и коэ применение в качестве евых соединений - изве для синтеза данных п орошему катализу про дигликольтерефтал ат ния полиэтом трениятетических Известен способ получения слоэфиров путем переэтерификацииэфиров фталевых кислот этилентлследующей поликонденсациейпродукта в присутствии суспензсодержащей специальные диспергадукты конденсации окиси этиленаных спиртов, а также соли щелолов алкиларилсульфоната. х и чение наполи ерефталата, на его основпримерами. 1 О Полуэтилент пленок ющими П р и м е р 1. 2200 в. ч. диметилтерефталата(ДМТ) переэтерифицируют 1600 в. ч, этиленгликоля в присутствии 0,22 в. ч. ацетата кальция, 0,22 в. ч. ацетата цинка и 0,22 в. ч. ацетата марганца. После окончания реакции пе реэтерификации вводят 0,44 в. ч. о-фосфорнойкислоты в качестве стабилизатора и через 10 мин после стабилизатора 1,6 в. ч. 20%-ной суспензии Т 102 в этиленгликоле. Отгоняют избыточный этилентликоль, вводят 0,44 в. ч.25 трехокиси сурьмы. Передавливают в аппаратполиконденсации, где при температуре 278 - 285 С и остаточном давлении 0,4 - 0,7 мм рт. ст.ведут реакцию, Полученный гранулят перерабатывают в пленку. Физико-механические зо свойства пленки приведены в табл. 1,х эфирных связей тойкость, термичесчесть готовых плечных реакций при а.а пленок на осноо полиэфира предторому в качестве соединения гермаы, состоящей из ния, мета- и полиония, в количестве т ,получить очен с размером части Однако введение простьв полимер ухудшает светоскую устойчивость и ползунок ввиду протекания побосинтезе сложного,полиэфирДля улучшения качествве образующегося сложногложен способ, согласно кодиопергаторов используютния, выбранные из группаморфной двуокиси гермагерманата натрия и амм4 - 20 оо от веса каолина,Данный опособ позволяетонкие суспензии каолина жных полидиметиловых иколем с пополученното ии каолина торы - прои замещенчных металменее 5тонкиеумен ьшния, агерманизаторовводит кденсацимер ов. нного каол ином поли- применение и свойстваиллюстрируются следуТаблица 1 метагерманат аммония (1 чН) СеОз в количестве 4% по отношению к каолину. Основной размер частиц каолина 2 - 4 мкм. Коэффициент трения пленки толщиной 6 мкм из этого 5 полимера 0,16. х о о Й Э о ф ар э а Э. З ааЗ Едх х х Э И э х о о,ЙП р и м е р 7. Аналогичен примеру 5, новместо метагерманата натрия вводят метагсрманат аммония, Эквивалентный размер частиц 10 каолина 0,3 - 2 мкм. Коэффициент тренияпленки 6 мкм из этого полимера 0,19. Экструдируется без затруднений При намотке пленки образуются складки, рулон имеет утолщения и перекошенные слои 60 0,24 136 Пример 8. Аналогичен примеру 3, новместо аморфной двуокиси, германия вводят 15 полигерманат натрия МазНСе 017 4 Н,О в количестве 4% по отношению к каолину. Основной размер частиц 1 - 4 мкм, Полимер без затруднений перерабатывают в пленку. Основные свойства плвнки приведены в табл, 2,140 220 70 85 0,25 0,32 6 2520П р и м е р 2. Аналогичен примеру 1, но вместо суспензии двуокиси титана вводят 54 в, ч. суспензии каолина в смеси этиленгликоля с водой (1: 1), содержащей 5,4 в, ч, каолина (эквивалентный размер частиц 3,5 - 6 мкм). Полученный полимер имеет стандартные показатели. Формование пленки толщиной 3, 6, 25 мкм идет плохо из-за частой забивки фильтра и роста давления до критического через 15 - 30 мин на всех исследованных 30 режимах, в том числе и серийном, не удается получить годной продукции. Таблица 2 х о оЭоао иФ э а х Э 1 й 5 охЯ З Э 2о аЭЭхЭЭохдо хаНамотка пленки хорошая, крупные включения в пленке ОтсутствуютЧисло включений 400 на 100 см 138 Экструдируется без затруднений 0,16 0,25 25 220 85 Пример 3. Аналогичен примеру 2, но к суспензии каолина перед размалыванием до бавляют аморфную двуокись германия в количестве 4% по отношению к каолину, Основной эквивалентный размер частиц каолина в суспензии 2 - 4 мкм, Трехокись сурьмы не вводится. Получают полимер со стандартны ми свойствами, Коэффициент трения пленки толщиной 6 мкм из этого полимера 0,16; формование и намотка пленки не вызывает затруднений. Таблица 3 45П р и м ер 4. Аналогичен примеру 3, во .вместо аморфной двуокиси германия вводят метагерманат натрия ХабеОз в количестве 4% по отношению к каолину. Основной эквивалентный размер частиц каолина 2,5 - 4 мкм. По лучают полимер со стандартными свойствами, Коэффициент трения пленки толщиной 6 мкм 0,17; формование пленки не вызывает затруднений.Пр и м ер 5. Аналогичен примеру 4, но вво дят 27 в. ч. суапензыи каолина, содержащий 2,7 в. ч. каолина и 20% по отношению к каолину метатерманата натрия. Основной эквивалентный размер частиц каолина 0,3 - 2 мкм.Полученный полимер перерабатывается без 60 затруднений. Коэффициент трения пленки 6 мкм из этого полимера 0,19. жо о Х Э о щ аа ДЭ Ч а э а Э й аа л; с:их ххох. З Э оа хд аЭ а Э ХЭ зэк охд о ха хая - а О ха Ц Э х Я и Л оа СпосОбность полимера к зкструзииНамотка пленки хорошая, крупные включения в пленке отсутствуют350 включений на 100 см пленки 0,19 Экструдируется без затруднений 140 25 222 88 0,25 950 включений Экструдииа 100 см основы руется без затрудненийП р и м е р 6. Аналогичен примеру 3, но вместо аморфной двуокиси германия вводят 65П р и м е р 9, Аналогичен примеру 5, но вместо метатерманата натрия вводят полигерманат натрия в количестве 8%, Эквивалентный размер частиц 0,5 - 2,5 мкм.Получается полимер со стандартными свойствами. Основные свойства пленки из этого полимера приведены в табл. 3,П р и м е р 10. Аналогичен примеру 9, но полигермаеат натрия вводят в количестве 2 О%. Эквивалентный размер частиц каолина 0,3 - 2 мкм. Основные свойства пленки из этото полимера (приведвны в табл. 4,о ха -3 Е Намотка хоро- шая Экструдируется без затруднений 0,19 05 140 Формула изобретения 300 включений на 100 см 2 пленки0,25 220 25 Составитель Бровкина Техред Т, Курилко Редактор В. Зенкевич Корректор Л. Котова Заказ 1955/9 Изд.1540 Тираж 630 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 П р и и е р 11. Аналогичен примеру 3, но вместо аморфной двуокиси германия вводят полигерманат аммония (1 ч Н 4) зНбе 7017 4 Н 20 в количестве 4% по отношению к каолину. Размер частиц в суспензии 1 - 4 мкм. Получают полимер со стандартными свойствами, который без затруднений 1 перерабатыва 1 от в пленку. Коэффициент трения пленки толщиной 6 мкм 0,16. При м ер 12. 1870 в, ч. ДМТ и 880 в. ч. Дни ти и оф, злата переэтерифицируют этилен- ,лакнул м как в примере 1. После ввода стабилизатора вводят 27 в. ч. суспензии каолина в этиленгликоле, содержащей 2,7 в. ч. каолина и 20% по отношению к каолину полигерманата аммония. Эквиваленпный размер частиц в суспензии 2 - 4 мкм. Коэффициент трения пленки толп 1 иной 6 мкм - 0,17.10 Способ получения сложного полиэфира путем переэтерификации диметиловых эфиров 15 фталевых кислот этиленгликолем с последующей поликонденсацией полученного продукта в присутствии суспензии каолина, содержащей диопертатор, отличающийся тем, что, с целью улучшения качества пленок на его основе, в качестве диапергатора используют соединения германия, выбранные из труппы, состоящей из аморфной двуокиси германия, мета- и полигерманата натрия и аммония, в количествс 4 - 20% от веса каолина.